溶剂型涂料中甲醇和苯系物检测方案(毛细管柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 GB18581《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》 溶剂型涂料中甲醇和苯系物分析 方法适用范围：适于各类室内装修用或工厂化涂装用溶剂型木漆涂料中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量测定。 色谱参数 色谱柱： HP-INNOWax：30mx0.25mm.×0.25um (19091N-133) 进样量：1.0pl 分流比：30：1 进样口温度：200°℃ 载气： 氮气 1ml/min 柱箱温度：60°C维持 1min.，，以5°C/min升温到90°℃，维持0min 后以50°C/min升温到200°C，保持0.5min 检测器： FID， 300°℃ 注：升温程序需根据实际样品分离效果调整至目标组分与基体中杂质峰完全分离，为保持色谱柱系统清洁，高温保持时间可适当延长。 标样分析 采用分析纯甲醇，苯，，甲苯，乙苯，二甲苯配制为1%丙酮溶液，并依次按体积比稀释为 0.5%，0.2%，0.1%，0.05%。此浓度范围内，各化合物校准曲线线性相关系数(r)均为0.999。 图1.标准溶液色谱图(0.1%丙酮溶液) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 样品分析 称取约 0.1g 涂料样品溶解于2ml丙酮，制成样品溶液。利用外标法计算样品中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量。 经计算得该涂料样品中各化合物含量分别为： 含量 甲醇 苯 甲苯 乙苯 二甲苯 pg/g 43.74 一 46.75 5.56 109.44 在实际样品中进行加标测试，加标浓度为0.2%，各化合物加标回收率范围为90%~98%。 将上述样品连续重复分析7次，计算样品中各目标化合物峰面积相对标准偏差(RSD%)，结果如下： n=7 甲醇 苯 甲苯 乙苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 RSD 0.25% 一 0.20% 0.23% 0.23% 0.23% 0.28% 图2.某溶剂型涂料样品重复分析7次色谱图 说明 数据来源：安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号 色谱柱：HP–INNOWax:30m×0.25mm×0.25um（19091N-133）进样量：1.0ul分流比： 30：1进样口温度：200℃载气： 氮气 1ml/min柱箱温度：60℃维持1min.，以5℃/min升温到90℃，维持0min后以50℃/min升温到200℃，保持0.5min检测器：FID，300℃