水性涂料中三氯乙烷检测方案(毛细管柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 HJ/T201-2005《环境标志产品技术要求水性涂料》水性涂料中卤代烃分析 方法适用范围：适于水性涂料中二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳含量测定。检出限量：二氯甲烷 5mg/kg、1，2-二氯乙烷 5mg/kg、1，，.1-二氯乙烷10mg/kg、1，1，1-三氯乙烷 0.01mg/kg、1，1，2-三氯乙烷 0.01mg/kg、三氯甲烷0.01mg/kg、；、四氯化碳 0.001mg/kg。 色谱参数 色谱柱： DB-1：60mx0.25mmx1um(122-1063) 载气：氮气 1ml/min 分流比：100：1 进样口温度：250℃ 进样量：1.0pl 柱箱温度：35℃维持 24min.， 以20°C/min 升温到320°℃， 维持6min 检测器： ECD， 320°℃ 注：升温程序需根据实际样品分离效果调整至目标组分与基体中杂质峰完全分离，为保持色谱柱系统清洁，高温保持时间可适当延长。 试剂 溶剂：甲醇(色谱纯) 标准品：：二氯甲烷(分析纯)、1，1-二氯乙烷(色谱纯)、三氯甲烷(分析纯)、1，2-二氯乙烷(分析纯)、1，1，1-三氯乙烷(分析纯)、四氯化碳(分析纯)、1，， I1，2-三氯乙烷(分析纯) 标样分析 图1.卤代烃标准溶液色谱图 线性范围 # 化合物名称 保留时间(min) 定量范围(ppm) 1 二氯甲烷 9.09 2~250 2 1，1-二氯乙烷 11.71 4~500 3 三氯甲烷 15.21 0.004~0.5 4 溴丙烷(ISTD) 16.36 100 5 1，1，1-三氯乙烷 18.05 2~250 6 1，2-二氯乙烷 19.24 0.004~0.5 7 四氯化碳 22.32 0.0004~0.05 8 1，1，2-三氯乙烷 28.92 0.04~5 重复性分析 称取约 0.1g 涂料样品溶解于2ml甲醇，制成样品溶液。利用外标法计算样品中各卤代烃化合物含量。重复分析样品7次，相对标准偏差计算结果如下： n=7 二氯甲烷 1， 1-二氯乙烷 三氯甲烷 溴丙烷 1，1，1-三氯乙烷 1， 2-二氯乙烷 四氯化碳 1，1，2-三氯乙烷 RSD 1.06% 0.64% 0.69% 1.01% 2.74% 1.23% 图2.某涂料样品分析色谱图 说明 数据来源：安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税税英伦路412号 色谱柱：DB–1:60m×0.25mm×1um（122-1063）载气：氮气 1ml/min 分流比： 100：1进样口温度：250℃ 进样量：1.0ul柱箱温度：35℃维持24min.，以20℃/min 升温到320℃，维持6min检测器：ECD，320℃