蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方案(固相萃取)

蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药多残留分析(柱后衍生法)「511 样品制备 1.将50mL乙腈加入25g蔬菜或水果样品中，均质化处理2 min，过滤。 2.取40~50mL滤液，加入已经放有5~7g氯化钠的长颈瓶中。 3.用力摇晃长颈瓶1 min， 在室温条件放置。 4.从乙腈层取10mL上清液，80℃氮气空气条件下吹干，再用2 mL甲醇/二氯甲烷(1：99，v/v)重新溶解后进行SPE处理。 固相萃取过程 用2.5mL甲醇重新溶解 色谱条件 仪器： Alliance@2695系统 色谱柱： 沃特世氨基甲酸酯分析专用色谱柱， 3.9x150 mm 流速： 1.5 mL/min 流动相A： 水 甲醇 流动相B： 流动相C： 梯度： 样品： 色谱柱上每种分析物10 ng 进样量： 400pl 柱后加入： OPA/NaOH，0.5 mL/min 检测器： 2475多波长荧光检测器 激发波长： 339 nm 发射波长： 445 nm *OPA： 邻苯二甲醛 结果 12种氨基甲酸酯标准品的色谱图。 色谱峰序号 化合物 保留时间 1 涕灭威亚砜 3.77 2 涕灭威砜 4.66 3 杀线威 5.17 4 灭多威 6.03 5 3-羟基-呋喃丹 9.83 6 涕灭威 11.46 7 残杀威 14.35 8 呋喃丹 14.94 9 西维因 17.37 10 1-萘酚 18.99 11 灭虫威 22.02 12 BDMC 22.56 氨基甲酸酯标准品保留时间。 订购信息 描述 部件号 Sep-Pak NH，， 6cc/500 mg WAT054560 沃特世氨基甲酸酯分析专用色谱柱，3.9x150mm WATO35577 LC/GC 认羊样品瓶 186000307C 仪器： Alliance® 2695系统色谱柱： 沃特世氨基甲酸酯分析专用色谱柱，3.9 x150 mm流速： 1.5 mL/min流动相A： 水流动相B： 甲醇流动相C： 乙腈梯度: 时间(min) A% B% C%0.00 88 12 05.30 88 12 05.40 68 16 1614.00 68 16 1616.10 50 25 2520.00 50 25 2522.00 88 12 030.00 88 12 0