水果中五氯硝基苯·百菌清检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司QQ： 2326515893 气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量 食品安全是影响人类生存和生活质量的重要因素之一，果品安全在食品安全中占有十分重要的地位。我国是世界果品生产大国，种植果树是农民增收的主要途径，果业在农业中占有举足轻重的地位，同时果品又是重要的出口创汇农产品。然而，我国果品优质果率较低(30%~40%)，达到出口标准的高档果率仅为5%左右，与世界先进国家的果品质量水平差距较大，出口受限的主要因素之一为检疫性病虫害和果实农药残留超标。 水果 在生长过程中病虫害多，运输过程中容易腐败。为有效防治病虫害和防止腐烂，喷洒农药和杀菌剂的现象普遍存在。五氯硝基苯属于有机氮保护性杀菌剂，不溶于水，溶于有机溶剂，化学性质稳定，不易挥发、氧化分解，对人、畜、鱼低毒，在土壤中残留有效期长，主要用作土壤和种子处理，对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病害有较好的防治效果，经常与其他农药如多菌灵、克菌丹等混合使用。百菌清(CTN) 是一种高效、低毒的非内吸性广谱有机氯杀菌剂，对多种作物的真菌病害有良好的预防作用，已被广泛应用于蔬菜、果树、经济作物和豆类、水稻、小麦等多种作物病害的防治，工业上用作防霉涂料、添加剂，其被涂在船舶上用来防治水藻等 。农药杀菌剂残留及毒性会对人类健康产生危害，甚至出现致癌、致致、致突变的情况。因此进口国对水果杀菌剂残留检测项目日益增多，检测限量要求也趋于严格。现有国标中五氯硝基苯限量最低为西瓜 0..02mg /kg， 百菌清最低限量为葡萄0. 5 mg /kg[5]。五氯硝基苯农药一般采用气相色谱一电子捕获检测器( GC - ECD) 检测，百菌清检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术。笔者在参考有关文献的基础上，研究建立葡萄、樱桃、西瓜、苹果、梨、蓝莓、猕猴桃、柑橘、火龙果9种水果中的五氯硝基苯和百菌清农药残留量同时测定的检测方法。 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美； 3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 称取15g(精确至0.01g)切碎混匀的水果样品，加入3~5g氯化钠，再加入60uL内标溶液，然后加入30ml乙腈，涡旋混匀1min，超声提取 20min，加入8g无水硫酸钠，混匀，离心5min，取上清液20ml至鸡心瓶中，，于30℃水浴中减压蒸馏浓缩至近干，待净化。 色谱条件： 离子源温度 230℃ 进样口温度 260℃ 柱温 初始温度40℃，保持 1min， 30摄氏度/min 速率升至130℃，再以5℃速率升至250℃，保持 5min 载气 高纯度氦气(纯度99.999%) 1.2ml/min 进样量 1.0ug 定量方法 峰面积内标法定量 谱图分析： 采集时间 Sampling time ll min