丝素蛋白冻干粉中水分检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2017052301 AKF-2010V 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017052301 ---案例名称--- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定丝素蛋白冻干粉中的水分 ---目的--- 丝素蛋白是蚕丝的最主要组成部分，约占到整个蚕丝的70-80%，它是一种天然的，无明显生理活性的纤维性结构蛋白。丝素蛋白冻干粉是将脱胶蚕丝经溶解、透析、离心等纯化后，再经冷冻干燥技术得到的固体粉末或团块。丝素蛋白冻干粉经水调配后会再次形成丝素蛋白溶液，继而用于生物材料的制备和其他科学研发领域。广泛应用于组织工程、可降解医疗器械以及保健品、化妆品等领域。本试验通过直接进样测定丝素蛋白冻干粉中的水分含量，来验证 AKF-2010V 在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机； 6.10pL微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件；1/.样品称量舟；3.铂片电极；8.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； 助溶剂：无 测定方法-- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml的无水甲醇溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5uL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 ---仪器参数- 计量管体积：20mL 控制精度： 1uL (20ml高精度计量管)搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：60秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：27℃样品名称：丝素蛋白冻干粉滴定度：3.069mg/mL 环境湿度：56% 样品名称 样品质量/mg 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 丝素蛋白冻 千粉 84.7 1.404 4'32 5.087 99.1 1.587 4'54 4.913 65.4 1.078 4'12 5.059 平均值 5.019% RSD 1.86% 结论： 采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定丝素蛋白冻干粉中的含水量，采用直接进样 法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，对于难以溶解的样品，需要设置合 适的滴定延时时间以萃取其中的水分。 丝素蛋白是蚕丝的最主要组成部分，约占到整个蚕丝的70-80%，它是一种天然的，无明显生理活性的纤维性结构蛋白。丝素蛋白冻干粉是将脱胶蚕丝经溶解、透析、离心等纯化后，再经冷冻干燥技术得到的固体粉末或团块。丝素蛋白冻干粉经水调配后会再次形成丝素蛋白溶液，继而用于生物材料的制备和其他科学研发领域。广泛应用于组织工程、可降解医疗器械以及保健品、化妆品等领域。本试验通过直接进样测定丝素蛋白冻干粉中的水分含量，来验证AKF-2010V在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。---仪器配置---  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机；  2. 全封闭安全滴定池组件；  3. 铂片电极；  4. 滴定池搅拌台；6.  10μL微量注样针7.  样品称量舟；8.  电子天平（0.1mg） ---试剂---滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；溶剂：无水甲醇； 助溶剂：无 --测定方法---1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。