土壤中26种有机氯检测方案(快速溶剂萃取)

前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中有机氯农药的测定，采用《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。 加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的26种有机氯，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。 关键词：土壤  有机氯  HPSE  Sepline  MV5 1、实验部分1.1仪器和设备1.2 试剂和样品1.3土壤样品处理1.3.1 提取1.3.2 浓缩1.3.3 净化1.4样品加标回收率实验1.5 GC/MS检测条件方案详情，请下载附件查看2、实验结果2.1  26种有机氯农药色谱图分离情况（含内标和替代）图2 有机氯标准液总离子流谱图 2.2  6个平行加标离子流重叠图图3  6个平行加标离子流重叠图2.3 加标样品的回收率表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率名称回收率1，%平均值，%RSD，%123456а-六六六85.282.186.381.785.783.284.03 2.33 六氯苯72.275.173.670.974.372.873.15 2.07 β-六六六102.8109.1110.4108.4100.6107.9106.53 3.66 林丹80.385.785.980.883.585.583.62 3.03 百菌清84.280.685.884.785.382.283.80 2.39 δ-六六六93.590.691.184.185.994.189.88 4.51 七氯91.690.692.785.388.782.688.58 4.42 敌草索92.390.585.988.194.484.389.25 4.32 艾氏剂85.480.781.686.687.983.484.27 3.38 环氧七氯-B92.290.187.288.985.687.488.57 2.66 环氧七氯-A93.992.388.785.190.687.989.75 3.54 反式-氯丹92.590.385.586.991.488.489.17 3.03 o,p'-DDE10297.7103.393.3102.7101.2100.03 3.84 顺式-氯丹95.190.386.396.385.790.290.65 4.82 β-硫丹90.887.884.594.593.392.690.58 4.18 p,p'-DDE103.298.294.5103.5101.7102.3100.57 3.51 对三联苯-D14(SS)98.297.896.499.297.497.197.68 0.99 狄氏剂103.4102.294.8104.810095.7100.15 4.11 o,p'-DDD105.2101.296.5106.5101.8103.5102.45 3.45 异狄氏剂8582.191.587.280.987.885.75 4.57 а-硫丹102.4100.496104.8101.298.8100.60 3.00 p,p'-DDD104.3103.296.7106.7106.1101.6103.10 3.54 o,p'-DDT107.9102.899109105.3101104.17 3.77 p,p'-DDT110.6100.696.8106.8103.3101.1103.20 4.74 甲氧滴滴涕105112.1107.9111.4116.2106.2109.80 3.83 灭蚁灵91.890.293.283.288.585.288.68 4.363、结论由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯，加标回收率为70.9%~116%，替代物标品回收率为96.4%~99.2%。 RSD在4.82%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的有机氯这一实验中，莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、Sepline-S2全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法撰稿人：王熙（ZL,ZN,LGY）