知柏地黄丸中马钱苷检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 知柏地黄丸中马钱苷分析报告 AP10228 应用及技术服务部 摘要：本实验按照中国药典2015版一部知柏地黄丸项下方法，选择 Venusil MP C18 (5 um， 100A，4.6×250 mm)色谱柱对知柏地黄丸进行了测试。结果表明：依照药典方法知柏地黄丸中马钱苷与相邻杂质峰的分离度大于1.5，能够达到基线分离，满足检测要求。 关键词：2015版中国药典；知柏地黄丸；马钱苷； VenusilMP C18色谱柱 前言 知柏地黄丸为常用中成药，用于阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，耳鸣遗精，小便短赤。 表1.马钱苷相关信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS号 马钱苷 00、 HO· Loganin .O OH C17H26O10 390.38 18524-94-2 HO OH "OH 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器； 试剂材料 屈臣氏水；甲醇、乙腈、四氢呋喃均为色谱纯；；磁磷酸为分析纯； 马钱苷对照溶液：客户提供； 知柏地黄丸供试品溶液：：客户提供； ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 高效液相色谱柱：Venusil"MP C18； 5 um， 100 A， 4.6×250 mmm。 样品制备 马钱苷对照溶液：客户提供； 知柏地黄丸供试品溶液：：客户提供。 色谱条件 色谱柱：Venusil"MP C18； 5pm， 100A ； 4.6×250mm； 流动相：四氢四喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸水溶液(1：4：8：87)； 检测波长：236nm； 流速： 1.0 mL/min： 柱温：40℃； 进样量：10uL。 结果与讨论 本实验采用 VenusilMP C18 色谱柱对知柏地黄丸供试品进行了测定，由表2及下图可知，该色谱柱的检测结果能够满足检测要求。 表2.知柏地黄丸相关样品测试结果 样品名称 组分 保留时间 理论塔板数 拖尾因子 分离度 备注 马钱苷对照 马钱苷 17.974 15562 1.015 图1 未知杂质 16.832 17252 0.914 知柏地黄丸供试品 溶液 马钱苷 17.669 17980 0.998 1.610 图2 未知杂质 18.945 53494 0.803 2.986 数据文件名：MP C18□□□苷口照2.lcd 样品名：马钱苷对照 图1.马钱苷对照测定图谱 地址：天津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 Email： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：400-606-8099 数据文件名：MPC18知柏地黄丸1.lcd 图2.知柏地黄丸供试品测定图谱 结论 本实验采用 VenusilMP C18 色谱柱(5 um， 100A， 4.6×250mm)对知柏地黄丸供试品进行了测试。结果表明马钱苷与相邻杂质峰分离度大于1.5，能够满足检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ MP C18 5 um， 100A， 4.6x250 mm 1支 VA952505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE 隔垫45°Shore A： 1.0 mm 100/PK 0915-1819 散孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：