精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚分析报告 AP10091应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法，按照相关检测方法，使用 Venusil@ HLP C18(5 um，100 A， 4.6×250 mm)色谱柱对精制银翘解毒片中有关物质进行了测定。结果表明：流动相为乙腈：水：冰醋酸=20：80：1(v/v/v)时，供试品溶液中理论塔板数以对乙酰氨基酚峰计算为12987>2000，上与相邻杂质峰的分离度均大于1.5，能够满足检测要求。 关键词：高效液相色谱法；精制银翘解毒片； Venusil@HLP C18；；色谱柱 前言 精制银翘解毒片，主成分为对乙酰氨基酚，桔梗、连翘、淡豆豉、甘草、淡竹叶、金银花、牛蒡子、荆芥穗、薄荷脑。用于清热散风，解表退热。本品用于流行性感冒，发冷发烧，四肢酸懒，头痛咳嗽，咽喉肿痛等症。 本实验按照客户提供的检测标准，使用 Venusil@ HLP C18色谱柱对精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚进行了测试。 表1.对乙酰氨基酚相关信息 化合物名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS号 对乙酰氨基酚 Paracetamol OH H C；H9NO2 151.16 103-90-2 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 屈臣氏水；；乙腈、冰醋酸为色谱纯； 精制银翘解毒片：由某药厂提供； 对乙酰氨基酚：由某药厂提供； 高效液相色谱柱：Venusil@ HLP C18 ； 5 um， 100A，，4.6×250mm。 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 样品制备 供试品溶液：取本品4片，置陶瓷研磨器中研碎，取研制粉末 0.1001 g， 置100mL量瓶中，加入甲醇50mL， 超声40min， 放冷，用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5.0mL， 置100 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； 对照溶液：称取对乙酰氨基酚对照品 0.0100 g， 置100 mL量瓶中，加甲醇 50mL溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 色谱条件 色谱柱：Venusil@ HLP C18；5 um， 100 A； 4.6×250mm1： 流动相：：乙乙：水：冰醋酸=20：80：1(v/v/v)； 流速1.0mL/min：柱 温 30℃： 波 长：249nm： 进样量：：10uL； 结果与讨论 本实验采用 Venusil HLP C18色谱柱测试精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚，由表2及图2-3可知，流动相为乙腈：水：冰醋酸=20：80：1(v/v/v)时，对乙酰氨基酚峰形良好，与相邻杂质分离度较好。 表2.精制银翘解毒片有关物质测试结果 样品名称 色谱峰序号 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 对照溶液 5.972 13134 1.04 5.972 12987 1.06 9.061 9975 1.67 10.78 3 10.741 5433 0.88 3.55 供试品溶液 4 11.299 6945 0.93 0.99 5 11.808 7305 1.12 0.93 6 12.471 3334 0.96 0.93 7 13.027 5524 1.88 0.71 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.对乙酰氨基酚对照品溶液高效液相色谱图 图2.精制银翘解毒片供试品溶液高效液相色谱图 图3.精制银翘解毒片供试品溶液高效液夜色谱图(纵坐标局部放大) 结论 根据实验结果，使用 Venusil HLP C18 色谱柱(5 um， 150A， 4.6×250mm)测试精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚。供试品溶液中理论塔板数以对乙酰氨基酚峰计算为12987>2000，与相邻杂质分离度均大于1.5，能够满已检测要求。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ HLP C18 5 um， 150 A， 4.6×250 mm 1支 VHL952505-0 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6mm 1.5 mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE 隔垫45°Shore A；1.0mm 100/PK 0915-1819 散孔滤膜 单膜，13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 4×4L/箱 AH015-4 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：