头孢呋辛钠中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 头孢呋辛钠分析报告 AP10251应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器，按照 Ch.P2015 版二部头孢呋辛钠项下方法，使用 Venusil XBP C8 色谱柱(5um， 100A；4.6×250mm)对系统适用性溶液进行测试。结果表明：在波长为273 nm， 流动相为醋酸盐缓冲溶液(pH3.4)：乙腈条件下， Venusil@XBP C8色谱柱可同时用于含量测定和有关物质条件下系统适用性溶液的分离分析。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；头孢包辛钠；Venusil@ XBP C8： 前言 头孢呋辛钠为第二代头孢菌素类抗生素，对革兰阳性球菌的抗菌活性与第一代头孢菌素相似或略差，但对葡萄球菌和革兰阴性杆菌莉生的β-内酰胺酶相当稳定，临床主要应用于敏感的革兰阴性菌所致的下呼吸道、泌尿系、皮肤和软组织、骨和关节、女生殖器等部位的感染。 表1.头孢呋辛钠中有关物质样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 NH2 O ONa' O NH C16H15N4NaO： 头孢呋辛钠 Cefuroxime sodium 446.37 56238-63-2 S O 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器； 试剂材料 屈臣氏水；；乙腈为色谱纯；醋酸钠、冰醋酸为分析纯； 头孢呋辛钠：由某医药公司提供； ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w.ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 高效液相色谱柱：Venusil XBP C8；：5 um，1100 A， 4.6×250 mm： 有关物质色谱条件 色谱柱：Venusil@XBP C8：； 5 u.m， 100 A， 4.6×250mm； 流动相A：醋酸盐缓冲溶液(取醋酸钠 0.68g， 冰醋酸 5.8g，加水稀释称1000 ml，用冰醋酸调节 pH至3.4)； 流动相B：乙腈； 波 长：273nm： 柱温30°C：流 速 1.5 mL/min： 进样量：20uL； 梯度程序： 表2.头孢呋辛钠有关物质梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 95 5 40 80 20 50 60 40 51 95 5 56 95 含量测定色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C8； 5um， 100 A，，4.6×250mm： 流动相A：醋酸盐缓冲溶液(取醋酸钠 0.68 g， 冰醋酸 5.8g，加水稀释称1000 ml，用冰醋酸调节 pH至3.4)：乙腈=85∶15(v/v)； 波 长：273nm； 柱温：：30℃： 流速：1.5mL/min： 进样量：20uL； 样品制备 头孢呋辛钠系统适用性溶液：取本品适量，加水溶解并稀释至每1.0mL中含0.5mg的溶液，置60C水浴中放置 30 min， 放冷，使头孢呋辛部分转变为去氨甲酰头孢呋辛， ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 作为系统适用性溶液。 结果与讨论 本实验按照 Ch.P2015 版二部头孢呋辛钠项下方法，使用 Venusil XBP C8色谱柱对头孢呋辛钠系统适用性溶液进行检测，由表3及图可知，在上述有关物质和含量测定色谱条件下，头孢呋辛与去氨甲酰头孢呋辛分离度均大于3.0，1与相邻后杂质分离度满足药典要求大于1.5。 表3.头孢辛钠系统适用性溶液实验数据 色谱条件 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数(USP) 拖尾因子 分离度(USP) 备注 有关物质 去氨甲酰头孢呋辛 18.487 43667 1.101 — 头孢呋辛 21.166 18013 2.918 5.441 图1 未知杂质1 22.919 26198 2.928 含量测定 去氨甲酰头孢呋辛 6.444 11981 1.076 图2 头孢呋辛 7.459 5074 2.450 3.104 未知杂质1 8.503 5271 2.353 数据文件名：XBP-C8-有关物-系适用性02.lcd 样品名：系统适用性溶液 图1.有关物质系统适用性溶液高效液相色谱图 数据文件名：XBP-C8-有关物-系适用性02.lcd样品名：系统适用性溶液 图2.有关物质系统适用性溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大图) 地址：天津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 Email：sseervice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：400-606-8099 数据文件名：XBP-C8-含量口定系适用性溶液2.lcd 图3.含量测定系统适用性溶液高效液相色谱图 数据文件名：XBP-C8-含量口定系口适用性溶液2.lcd样品名：头孢呋辛钠系统适用性溶液 图4.含量测定系统适用性溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大图) 结论 本实验按照 Ch.P2015版二部头孢呋辛钠项下方法，使用 Venusil XBP C8色谱柱对头孢呋辛钠系统适用性溶液进行检测，结果表明在有关物质和含量测定实验条件下，Venusil XBP C8 色谱柱对头孢呋辛与周围杂质的分离均能满足药典要求，可同时用于有关物质和含量测定下系统适用性溶液的分离。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ XBP C8 5 um， 150A； 4.6×250mm 1支 VX852505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6 mm 1.5 mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡 100/PK 0915-1819 地址：天津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ( Email： s s e e rvice@agela . com.cn 网址： w w w.agela.com.cn 客服：400-606-8099 ) 胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A： 1.0 mm 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： seservice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：