双吗啉磷酰氯中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies00000000000 双吗啉磷酰氯分析报告 AP10276应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC)法结合紫外检测器，选择 Venusil@ HILIC (5 um， 100A， 4.6×250mm)色谱柱对双吗啉磷酰氯进行了测试。结果表明，流动相为正己烷：乙醇=80：20 (v/v)， 波长210 nm， 柱温为25℃时，供试品溶液中双吗啉磷酰氯与相邻杂质峰分离度为3.36>1.5，能够满足检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；双吗啉磷酰氯；Venusil HILIC 色谱柱 表1.双吗啉磷酰氯样品信息 样品名称 英文名称 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 双吗啉磷酰氯 O C8H16 CIN2O3P 256.5 CI 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 正己烷、无水乙醇均为色谱纯试剂； 双吗啉磷酰氯样品：由某医药公司提供；高效液相色谱柱：VeVnusilHILIC； 5 um， 100A，，4.6×250mm 样品制备 称取双吗啉磷酰氯 10 mg，加无水乙醇溶解并稀释制成每 1.0 mL 中含 1.0 mg 的溶液，经0.45 um 滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。 色谱条件 色谱柱：VenusilHILIC； 5um， 100A， ，44.6×250mm： 流动相：正己烷：无水乙醇=80：20(v/v)； 波长：210nm； ( Email： s e r vi c e@agel a .c om. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 流 速：1.0mL/min： 柱温：：25°C： 进样量： 20pL。 结果与讨论 本实验采用 VenusilHILIC 色谱柱对双吗啉磷酰氯供试品溶液进行了测试，由表2及图1可知，供试品溶液中双吗啉磷酰氯与相邻杂质峰分离效果较好，能够满足检测要求。 表2.供试品溶液分析结果 序号 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 未知杂质 6.704 7391 1.37 — 2 双吗啉磷酰氯 7.831 7559 1.76 3.36 Venusil HILIC 色谱柱用于双吗啉磷酰氯供试品溶液高效液相色谱图 结论 本实验选择 VenusilHILIC (5 um， 100 A， 4.6×250mm)色谱柱对双吗啉磷酰氯进行了测试。实验结果表明，流动相为正己烷：乙醇=80：20(v/v)， 波长210nm时， 供试品溶液中双吗啉磷酰氯与相邻杂质峰分离度为3.36>1.5，能够满足检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil HILIC 5 um， 100A ， 4.6×250 mm 1支 VH952505-0 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6mm 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE隔垫 100/PK 0915-1819 地址：天津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ( 电话：0 2 2-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s ervice@agel a .com.cn 网址： w w w.a g e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 45°Shore A； 1.0mm 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@agel a .c om. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：