米格列奈中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 米格列奈分析报告 AP10054应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合 DAD 检测器，按照某标准草案项下的方法，选择 VenusilXBP C18(2)(5 um， 100 A， 4.6×250 mm)色谱柱对米格列奈进行了测定。结果表明：在该方法下测得米格列奈与其R-异构体的分离度为3.42，符合检测要求。 关键词：高效液相色谱法； DAD 检测器；米格列奈；； VenusilXBP C18(2)色谱柱 前言 米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后的第三个新型苯甲酸衍生物类降糖药，由于降糖具有速效、强效、短效的特点，以及受体特异性高、给药灵活方便、耐受性好等独特优势，可作为早期及轻、中度Ⅱ型糖尿病患者的重要降糖药物。 表1.米格列奈钙样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 米格列奈钙 Mitiglinide ++ 2(C19H25NO3).Ca.H 706.93 2(H2O) ·.- 207844-01-7 Ca 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪， DAD 检测器； 试剂材料 屈臣氏水、乙腈为色谱纯、磷酸为分析纯； 米格列奈钙样品：某制药厂提供； 高效液相色谱柱：VenusilXBP C18(2)；55 um， 100A， 4.6×250mm个 样品制备 系统适用性溶液：称取米格列奈及R-异构体适量，加流动相制成每1ml中各含0.3mg的混合溶液； 有关物质供试品溶液：取本品适量，加流动相制成每1ml中含 0.2 mg 的溶液； 有关物质对照品溶液：取本品适量，加流动相制成每1ml中含 0.2 ug的溶液； R异构体溶液：取本品适量，加甲醇少量溶解后，用流动相稀释制成每1ml中含3mg的溶液。 色谱条件 色谱柱： Venusil"XBP C18(2)； 5 um， 100 A； 4.6×250 mm； 流动相：乙腈：水(磷酸调节pH至 2.5)=1：1(v\v)； 检测波长：210nm； 流速：1.0mL/min； 柱温：30℃； 进样量：20pL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil@ XBP C18(2)色谱柱对米格列奈进行了测定，由表2中的数据可以得出测试结果符合测试要求。 表2.米格列奈相关样品测试结果 样品名称 化合物名称 保留时间(min) 理论塔板数 拖尾因子 分离度 备注 米格列奈系统适用性溶液 米格列奈 13.584 18776 1.08 图1 R-异构体 15.526 7112 0.95 3.42 米格列奈有关物质供试品溶液 米格列奈 13.767 18571 1.11 图2 米格列奈有关物质对照溶液 米格列奈 13.868 16174 1.14 图3 米格列奈反式异构体对照品溶液 R-异构体 15.777 7342 1.08 图4 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.米格列奈系统适用性溶液高效液相色谱图 mAU 120-二100-80-6040-20-0 DAD1 A， Sig=210，4 Ref=360，100 (YY米格列奈0604 2015-06-04 16-50-37004-0402.D) 8 0 10 20 30 min 图2.米格列奈系统适用性溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大) 图3.米格列奈有关物质供试品溶液高效液相色谱图 mAU 12010080-60-二40-20-二 0 DAD1 A， Sig=210，4 Ref=360，100 (YY\米格列奈0604 2015-06-0416-50-37001-0102.D) LL 0 10 20 30 min 图4.米格列奈有关物质供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图5.米格列奈有关物质对照溶液高效液相色谱图 图6.米格列奈反式异构体对照品溶液高效液相色谱图 结论 本实验按照某质量标准草案项下的方法，采用 Venusil@ XBP C18(2)色谱柱(5 um，100A，4.6x250 mm)对米格列奈进行了测定。结果表系统适用米格列奈与米格列奈反式异构体峰分离度为3.42，符合检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBP C18(2) 5 um， 100 A； 4.6×250mm 1支 VX952505-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T ·次性注射器 2mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：