罗氟司特中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 罗氟司特样品分析报告 AP10087 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，并选择 Venusil SCX(T) (5 um， 300 A， 4.6×150 mm)色谱柱对罗氟司特样品进行了测定。结果表明：在波长为 270 nm，流动相为 0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节 pH3.0)：乙腈=60：40(v\v)时，测得的罗氟司特峰与相邻杂质峰分离度为3.81，拖尾因子1.20，能够满足实验要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；罗氟司特；Venusil SCX(T)色谱柱 前言 罗氟司特是一种选择性4型磷酸二酯酶(PDE-4)长效抑制剂，通过阻断炎症反应信号传递，进而抑制如 COPD 和哮喘等呼吸道疾病对肺组织造成的损伤，具有广泛的抗炎作用。 表1.罗氟司特样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 罗氟司特 Roflumilast C17H14C12F2N2 403.21 162401-32-3 O3 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 屈臣氏水；乙腈为色谱纯；；磷酸为分析纯；；1磷酸二氢钠为分析纯； 罗氟司特样品：无色透明液体，由某医药集团提供； 高效液相色谱柱：Venusil SCX(T)； 5 um， 300 A， 4.6×150 mm。 色谱条件 色谱柱：： VenusilSCX(T)； 5 um， 300 A， 4.6×150 mm； ( Email： s e r vi c e@agel a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 流动相：0.05 mol/L 磷酸二氢钠(磷酸调节 pH 3.0)：乙腈=60∶40(v\v)； 流 速：1.0 mL/min： 波 长：270nm； 柱 温：35℃： 进样量：20uL。 结果与讨论 本实验采用 VenusilSCX(T)色谱柱对罗氟司特样品进行了测定，由表2及图2可知，在上述色谱条件下，待测物峰形较好。 表2.罗氟司特样品测试结果 化合物名称 保留时间(min) 理论塔板数 拖尾因子 分离度 未知杂质1 9.259 11688 1.07 未知杂质2 10.256 12050 1.16 2.78 罗氟司特 11.738 13448 1.20 3.81 图1.空白(0.05 mol/L 磷酸二氢钠)样品高效液相色谱图 时间 [min] 图2.罗氟司特样品高效液相色谱图 结论 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s er v ic e @agel a .com .c n 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 本实验按客户提供的方法，采用 Venusil@ SCX(T)色谱柱(5 um， 300 A， 4.6×150 mm)对罗氟司特样品进行了测定。结果表明色谱柱分离效果良好，罗氟司特峰与相邻杂质峰分离度为3.81，拖尾因子1.20，能够满足实验要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusile SCX-T 5 um， 300 A， 4.6×150mm 1支 VSC951505-T 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6mm 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T ·次性注射器 2 mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@agel a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：