利培酮中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 利培酮原料药分析报告 AP10088 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，并选择DurashelC18-AM (5 um， 100A，4.6×100 mm)色谱柱对利培酮有关样品进行了测定。结果表明：在波长为260 nm，流动相为乙酸铵缓冲溶液-甲醇，梯度洗脱时，测得的利培酮原料药的主峰峰形对称，与相邻杂质的分离度良好。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；利培酮； Durashell C18-AM色谱柱 前言 利培酮为苯丙异噁唑衍生物，是新一代的抗精神病药。作为强有力的D2 受体措抗药，该药可以改善精神分裂症的阳性症状，与经典的抗精神病药相比，它引起的运动功能抑制以及强直性昏厥现象的概率要小。有关研究表明，其治疗作用也可扩展到精神分裂症的阴性症状和情感症状。 表1.利培酮样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 利培酮 Risperidone C23H27FN4O2 410.48 106266-06-2 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 屈臣氏水；甲醇为色谱纯；乙酸铵为分析纯； 利培酮杂质混标：无色透明液体；由某药物研究所提供；利培酮粗品：白色固体粉末；由某药物研究所提供；利培酮精细品：白色固体粉末；；由某药物研究所提供； ( 高效液相色谱柱： Dura s hell C18-AM； 5 um， 100A， 4.6×100 mm。 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 样品制备 利培酮粗品：取利培酮粗品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1.0 mL中约含5.0mg 的溶液； 利培酮精细品：取利培酮精细品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1.0mL中约含 0.5 mg 的溶液。 色谱条件 色谱柱： Durashell C18-AM；5um， 100A， 4.6×100 mm； 流速1.5mL/min：波 长：260 nm： 柱温：30℃； 进样量：10uL； 梯度： 表2.梯度表 时间(min) A%(5.0g/L乙酸铵缓冲溶液) B%(甲醇) 0 70 30 2 70 30 17 30 70 22 30 70 22.1 70 30 30 70 30 结果与讨论 本实验采用 Durashell C18-AM色谱柱对利培酮有关样品进行了测定，由图1、图2可知，在上述色谱条件下，待测物峰形良好。 VWD1 A. Wavelength=260 nm (H：20140423 20140424 12-00-24利培EP药典000010.D) 电话：022-25321032 传真：022-25321033 Email： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：400-606-8099 图1.利培酮粗品高效液相色谱图色谱图(下图为上图的纵坐标局部放大) 图2.利培酮精细品高效液相色谱图 图3.利培酮杂质混标高效液相色谱图 结论 本实验按客户提供的标准方法，采用 Durashell C18-AM 色谱柱(5 um，100A，4.6×100 mm)对利培酮有关样品进行了测定。结果表明主峰与杂质分离度良好，主峰峰形较对称。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 DurashellC18-AM 5um， 100 A， 4.6×100mm 1支 DC951005-AM 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6mm 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE 隔垫45°Shore A；1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：