恩替卡韦中间体中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 恩替卡韦中间体N4分析报告 AP10256 应用及技术服务部 摘要：本实验按照客户提供方法，选择 Venusil@ XBP C18(A) (5 um， 120 A， 4.6×150mm)色谱柱对恩替卡韦中间体 N4 进行了测试。结果显示：恩替卡韦中间体 N4 主峰与其前相邻杂质的分离度为3.986，满足检测要求。 关键词：恩替卡韦中间体N4；Venusil XBP C18(A)色谱柱 前言 恩替卡韦中间体 N4 是抗乙肝药物恩替卡韦的重要中间体，因此对其中间体的研究具有重要意义。 表1.恩替卡韦中间体 N4 相关信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 号 (1S，2S，3S，5S)-5-(2-Amino- NH2 恩替卡韦 6-(benzyloxy)-9H-purin-9- C32H33N5O4 551.64 142217-77-4 中间体N4 yl)-3-(benzyloxy)-2-(benzy OH =N loxymethyl)cyclopentanol 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器； 试剂材料 屈臣氏水；乙腈为色谱纯；；磷酸二氢钾为分析纯； 恩替卡韦中间体 N4样品：客户提供； 高效液相色谱柱：：VenusilXBPC18(A)；； 5 um， 120 A，，4.6×150 mm。 样品制备 称取恩替卡韦中间体 N4 样品 10 mg于 50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并定容至刻度，摇匀。 色谱条件 色谱柱： Venusil@ XBPC18(A)； 5 um， 120A； 4.6×150 mm； 流动相：20mM磷酸二氢钾溶液(氢氧化钾调 pH至6.0)-乙腈(50：50)； 检测波长：215nm； 流速：1.0 mL/min； 柱温：25℃： 进样量：10uL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil@XBP C18(A)色谱柱对恩替卡韦中间体 N4 进行了测定，由表2及图1可知，该色谱柱能够满足检测要求。 表2.恩替卡韦中间体N4 测试结果 样品名称 组分 保留时间 理论塔板数 拖尾因子 分离度 备注 恩替卡韦中间体 杂质 20.196 12199 1.036 图1 N4样品溶液 主峰 23.328 12338 0.88 3.986 数据文件名：XBP C18-A八定2.lcd 650-检测器A 215nm 图1.恩替卡韦中间体 N4 样品溶液测试图谱 结论 本实验采用 Venusil@XBP C18(A)色谱柱(5 um， 120 A， 4.6×150 mm)对恩替卡韦中间体 N4 样品溶液进行了测试，结果表明该色谱柱的检测结果满足检测要求。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBP C18(A) 5 um，120 A， 4.6×150 mm 1支 VX951505-A 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T -次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：