1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮分析报告 AP10025 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，选择Venusil MP C18(5 um， 100A，4.6×250mm)色谱柱建立了1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的分析方法。结果表明：流动相为pH=3.0 的磷酸盐缓冲液时，供试品溶液中主成分1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮与相邻杂质峰的分离度较好，能够满足检测要求。 关键词：高效液相色谱法；；1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮；； Venusil@ MP C18色谱柱 前言 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮，医药中间体，，主要用于合成美洛西林。 本实验使用Venusil MP C18 色谱柱建立1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的分析方法。 表1.1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS号 1-甲磺酰基 -2-咪唑烷 1-Methylsulfonyl -2-imidazolidon HN C4H8N2O3S 164.18 41730-79-4 酮 口 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 屈臣氏水；磷酸、磷酸二氢钾均为分析纯； 磷酸盐缓冲溶液：20mmoL/L 磷酸二氢钾水溶液，用磷酸调节 pH至3.0； 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮：白色粉末，由某制药有限公司提供； 高效液相色谱柱： VenusilMP C18 ； 5 um， 100A， 4.6×250mm。 样品制备 称取1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮样品1.0 mg， 加磷酸盐缓冲溶液完全溶解，制成每1.0mL 中含1.0 mg的溶液，经0.45 pm 滤膜过滤，取续滤液乍为1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮供 试品溶液； 色谱条件 色谱柱：Venusi1MP C18：；55 um， 100 A， 4.6×250mm； 流动相：磷酸盐缓冲液； 波长：215nm； 柱温：30℃； 流速：1.0 mL/min： 进样量：20uL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil@ MP C18 色谱柱建立1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的分析方法，由表2及图1-3可知，流动相为磷酸盐缓冲液，等度洗脱时，待测物峰形良好，有关物质分离度较好。 表2.1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮测试结果 色谱峰序号 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 13.613 18916 1.24 2 14.515 18039 0.97 2.18 WD1 A Vavel engt h=215 nm(MME20140702 2014-07-0217-23-03\ME07020000006.D) 图1.1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮供试品高效液相色谱图 结论 本实验相关方法，采用 VenusilMP C18色谱柱(5 um， 150A， 4.6×250 mm)使用磷酸盐缓冲液为流动相测试1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮样品中有关物质。结果表明1-甲磺 配基-2-咪唑烷酮供试品溶液中主峰与相邻杂质分离度为2.18，能够满足检测要求。 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil MP C18 5 um， 100A， 4.6×250 mm 1支 VA952505-0 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A；1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 电话： 传真：