润滑油中化学成分检测方案(能散型XRF)

SHIMADZU ApplicationData Sheet EDX能量色散X射线荧光光谱分析仪 EDX-069 润滑油中多种微量元素的X射线荧光分析EDXRF Analysis of elements in lube products 前言：机械部件的一些重要部件需要进行特殊的润滑保护(机床、汽车车轴、火车车轴、飞机发动机等等)，需要监控部件磨损状况，也就是常常提到的润滑油中残损金属元素的分析，基于金属成分的组成及在油中的积聚速度可以判定机器组件的失效周期和磨损程度，：零件磨损元素主要有：铁(Fe)、铜(Cu)、铬(Cr)、铝(Al)。另外，润滑油也需要对其外来污染组分进行监控(如，灰尘和泥土中带入的金属元素)，外来污染元素主要有：硅(Si)。润滑油主要添加剂元素有：磷(P)、锌(Zn)。润滑保护中主要测试这七种元素。测定润滑油中磨损金属的含量，可以准确地了解设备的运行状态和性能，油中所含金属显示机件磨损和污染程度，这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。本文通过测定润滑油使用前后所含元素的变化从一个侧面解析某类润滑油更换的的期和被润滑部件的监控关系。EDX能量色散X射线荧光光谱仪操作简单，分析快速，是一种行之有效的快速分析方法。 1.使用仪器及分析条件 1)使用仪器型号：岛津EDX-7000能量色散荧光光谱仪。 2)定量分析工作条件如下表： 分析元素 Mg，Al，Si，K，Ca，S，Na，P Ti，V，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，Mo Ag，Cd，Sn，Ba，Pb 氛围 氦气 氦气 氦气 电压(kV) 15 50 50 电流(uA) 自动 自动 自动 DT(%) 30 30 30 滤光片 无 4# 1# 测试时间(s) 100 100 100 田 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部北京 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真 (010)8525-2327上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真 (021)2201-3800广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 2.定量分析 1))使用国家标准定量分析润滑油产品中金属元素工作曲线如下表： ( 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部 ) 2.0 K a 0.35 0.0. 0.25 0.20 0.0 40.035.0·30.0. 25.020.0 15.0·10.05.0·30.0 Fe 0.10 0.05 0.00 93 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0标foom1 Cr 70.060.050.0· 40.0 20.0-10.0o.o Cu 02 0.150.10 0.05 0.00 005 001 0.0 150.0 V 09 0.0 Mn 05 05 0.60 0.50 0.40 0.300.20 0.00 01 [建入凉字]北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部 [键入]北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 2.检出下限 使用上述工作条件进行连续10次分析空白样品，空白样品的3倍标准偏差即为检出下限，如下表： 单位： ppm 元素 Na Mg Al Si P K Ca Ti V Cr Mn 检出下限 102 89 16.5 9 23.1 15.3 9 9.9 4.2 3 2.4 元素 Fe Ni Cu Zn Mo Ag Cd Sn Ba Pb / 检出下限 1.5 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.6 2.4 25.2 0.3 / 3.复重性和精确度分析： 连续10次分析样品的精确度和复重性如下表： 元素 Na Mg Al Si P K Ca Ti V Cr Mn 10 次平均值(ppm) 239.1 228.9 183.8 189.4 228 195.1 201.2 219.3 205.2 212.4 195.1 CV(%) 20.6 12.2 7 5.1 11.7 2.8 1.2 3.8 3.4 1.8 2.8 参考值(ppm) 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 元素 Fe Ni Cu Zn Mo Ag Cd Sn Ba Pb S 10次平均值(ppm) 209.8 214.3 216.1 216.7 238.9 226.1 226.5 235.7 220.2 221.6 51.4 CV(%) 0.7 0.6 0.7 0.4 3.2 1.5 0.6 1.4 2.7 0.7 0.4 参考值 (ppm) 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 50 田 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(02 0)8710-8619传真(020 )8710-8698 小结： 通过上述试验，EDX能量色散X射线荧光光谱仪对润滑油中多种元素的X射线荧光分析，除了Na/Mg两个轻元素不太理想外，其他微量元素分析均还不错，且X射线荧光分析快速，操作简单。 因此EDX-7000是测试润滑油类主要七种元素(包括零件磨损元素：铁-Fe、铜-Cu、铬-Cr、铝-AI；外来污染元素：硅-Si；主要添加剂元素：磷-P、锌-Zn)的一种行之有效的快速分析方法。 田 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部 [键入文字] [键入京字]北京市朝阳区朝外大街中国人寿大厦 邮政编码 电话( 传真(海 上海市淮海西路红坊G栋 邮政编码 电话( 传真 (州 广州市流花路之达宝广场邮政编码 电话( 传真( 机械部件的一些重要部件需要进行特殊的润滑保护（机床、汽车车轴、火车车轴、飞机发动机等等），需要监控部件磨损状况，也就是常常提到的润滑油中残损金属元素的分析 ：零件磨损元素主要有：铁（Fe）、铜（Cu）、铬（Cr）、铝（Al）。另外， 外来污染元素主要有：硅（Si）。润滑油主要添加剂元素有：磷（P）、锌（Zn）。润滑保护中主要测试这七种元素。测定润滑油中磨损金属的含量，可以准确地了解设备的运行状态和性能 。本文通过测定润滑油使用前后所含元素的变化从一个侧面解析某类润滑油更换的周期和被润滑部件的监控关系。