耐火材料中化学成分检测方案(能散型XRF)

SHIMADZU岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部北京 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327上海上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真 (021)2201-3800广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 由政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 Application EDX 能量色散X射线荧光光谱分析仪 Data Sheet EDX-8000真空条件分析高铝耐火材料中各元素 EDX-038 Quantitative Analysis of aluminous refractory by EDX-8000 耐火材料种类繁多，按化学矿物质组成进行分类有：硅质(氧化硅质)、硅酸铝质、刚玉质、镁质、镁钙质、铝镁质、镁硅质、碳复合耐火材料、锆质耐火材料、特种耐火材料等。耐火材料的成分是决定其性能的主要指标之一，常用的化学成分分析方法也是多种多种的，为了确认EDX-8000分析耐火材料的可能性，我们以高铝质耐火材料为例做了相关实验。 1.样品 耐火材料的标样相对较少，为了获得合适梯度的标标，我们采用少量标样与基准物质进行配制。由于采用的是玻璃熔片法，配制标样不影响分析结果(标准值如表1所示) 表1 标准值 [mass%1 SiO2 Al2O3 Fe203 TiO2Cao MgO K2O Na2O P-1 2.6695.72 ( 0.0860.192 0.0580.0210.355 0.37 P-2 0.3198.630.0610.1280.0290.0160.028 0.26 P-3 4.1192.09( 0.6011.881 0.1310.1100.227 0.18 P-4I 11.0885.69( 0.050 0.010 0.145 0.017 1.612 0.84 P-5I 27.5362.92( 0.850 2.523 0.413 0.1583.493 1.28 P-6I 8.87 85.07 0.057 0.009 2.0461.2371.292 0.72 P-7I 20.24 71.10 0.59 0.04 1.26 0.73 1.70 3.17 2.前处理 高铝质耐火材料化学成分为以AI2O3、SiO2为主，矿物结构对分析结果的影响非常严重，必须用熔融分析方法才能保证分析结果的准确度。制备好的样品如图1。 图1制备好的待测样品 3.工作曲线 各个元素的工作曲线，以及准确度(1o)如图2所示。 图2各元素工作曲线 4.再现精度 利用上述工作曲线法对P-7样品进行了10次简单重复分析。再现性结果如下表3所示。 各样品中分析元素的X射线荧光谱图如图3所示。 表3P-7再现精度(300秒) [mass%1 样品 Na2O MgO Al203 SiO2 K2O CaO TiO2 Fe203 P-7(01) 4.29 0.55 70.13 20.23 1.71 1.26 0.035 0.582 P-7(02) 4.09 0.60 70.10 20.21 1.72 1.26 0.037 0.578 P-7(03) 3.94 0.55 70.21 20.19 1.72 1.26 0.037 0.579 P-7(04) 4.26 0.60 70.20 20.19 1.71 1.27 0.035 0.578 P-7(05) 4.13 0.60 70.30 20.19 1.73 1.26 0.037 0.582 P-7(06) 4.29 0.59 70.18 20.22 1.72 1.26 0.038 0.580 P-7(07) 4.16 0.55 70.20 20.20 1.72 1.27 0.036 0.577 P-7(08) 4.27 0.60 70.27 20.24 1.71 1.25 0.037 0.582 P-7(09) 4.03 0.60 70.18 20.23 1.71 1.25 0.034 0.583 P-7(10) 4.16 0.60 70.26 20.22 1.71 1.26 0.035 0.579 Average 4.16 0.58 70.20 20.21 1.72 1.26 0.04 0.58 SD 0.1202 0.0230 0.0631 0.0191 0.0064 0.0052 0.0013 0.0021 RSD 2.888 3.959 0.090 0.095 0.371 0.415 3.564 0.363 图3分析元素的X射线荧光谱图 耐火材料种类繁多，按化学矿物质组成进行分类有：硅质（氧化硅质）、硅酸铝质、刚玉质、镁质、镁钙质、铝镁质、镁硅质、碳复合耐火材料、锆质耐火材料、特种耐火材料等。耐火材料的成分是决定其性能的主要指标之一，常用的化学成分分析方法也是多种多样的，为了确认EDX-8000分析耐火材料的可能性，我们以高铝质耐火材料为例做了相关实验