右旋糖酐40中分子量分布检测方案(液相色谱仪)

thermoscientificSCIENTIFIC 右旋糖酐 40分子量分布的测定 田海玉刘绿叶金燕赛默飞世尔科技(中国)有限公司 色谱条件 柱温：35℃ 流动相：0.71%硫酸钠溶液 色谱柱： TSK-gel G4000 PWXL (10 pm，7.8 mmx300 mm) 流速：0.5mL/min 等度条件：22min 不同分子量右旋糖酐40标准品购自国药集团，样品由南京某客户提供。 右旋糖酐标准溶液：分别称取一定量的不同分子量的右旋糖酐标准品，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含10 mg的溶液，振摇，置于进样小瓶，10℃下待用。 样品溶液：配制方法与标准溶液一致，浓度为20 mg/mL。 结果与讨论 1.不同分子量右旋糖酐40标准品线性曲线 图1.不同分子量右旋糖酐40标准品色谱图(9750-300600， RI 101) 表1.不同分子量右旋糖酐40标准品保留时间表 Molecule Weight/Da Retention Time/min 9750 18.77 13050 18.47 36800 17.15 64650 16.36 135350 15.39 300600 14.33 由图1和表1可知，在Rl 101检测器上测得的数据：在9750-300600分子量范围内，分子量对数与保留时间的方程为LogM= -0.3155T+9.9856，线性关系良好(R=0.99999)。 图2.不同分子量右旋糖酐40标准品色谱图(9750-300600， ERC 521) 表2.不同分子量右旋糖酐40标准品保留时间表 Molecule Weight Retention Time/min 9750 18.70 13050 18.37 36800 17.06 64650 16.25 135350 15.28 300600 14.23 由图2和表2可知，在 ERC 521 检测器上测得的数据：在9750-300600分子量范围内，分子量对数与保留时间的方程为 LogM= -0.3308T+10.1900，线性关系良好(R=0.99999)。 2.右旋糖酐40样品分子量分布分析 图3.右旋糖酐40样品色谱图(RI 101) 表3.右旋糖酐40样品测试结果 样品 重均分子量 10%大分子部分 10%小分子部分 (Mw) 重均分子量(Mw) i 重均分子量(Mw) 未知 37411 74072 11214 图4.右旋糖酐40样品色谱图(ERC521) 表4.右旋糖酐40样品则试结果 样品 重均分子量110%大分子部分 (Mw) 重均分子量(Mw) 10%小分子部分 重均分子量(Mw) 未知 35661 75898 9441 右旋糖酐40药典要求：重均分子量在32000-42000之间，10%大分子部分重均分子量不得大于120000，10%小分子部分重均分子量不得小于5000，由表3和表4结果表明样品在分子量分布上均合格；两种型号的检测器测得结果接近一致，表明采用变色龙 GPC 软件可保证不同型号Rl检测器测得结果的一致性。 ( 结论 ) 本文采用 Ultimate 3000 液相系统，采用两种型号的RI对某右旋糖酐40的分子量进行分析，结果符合药典要求。 ( 两种型号RI得到的右旋糖酐40的分子量接近，表明变色 龙 GPC 软件在不同型号检测器上的普适性。 ) 赛默飞色谱及痕量元素分析 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 全国服务热线：800810 5118 thermoscientific 4006505118(支持手机用户) A Thermo Fisher Scientific Brand