中药材山药中二氧化硫检测方案(二氧化硫)

济南盛泰电子科技有限公司 山药中二氧化硫残留量的测定--蒸馏酸碱滴定法 1.引言 硫磺熏蒸具有防虫、防霉、脱水、漂白、干燥等作用，成本低廉，设施简单，作为一种粗放而有效的药材产地初加工方式，，目前广泛应用。 但是硫磺蒸汽及硫磺燃烧后生成的二氧化硫气体对人体有危害，特别是对现场工作人员。容易使人产生恶心、呕吐等胃肠不适反应；可影响钙吸收，促进机体钙流失过量；进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等。 不仅如此，过量二氧化硫还会使得药材外观性味发生变化，药效成分被破坏，降低药材原有的疗效，从而引起药材毒性的增加。 因此中国国家药典委员会于2011年发布了中药材中二氧化硫检测限度征求意见稿，规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，SO2残留量≤400mg/kg，其他中药材及饮片的残留量≤150mg/kg。药典有三种测定方法，分别为酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法，本实验用酸碱滴定法测定(参考2015版药典)。 2.原理 本法将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中二氧化硫残留量。 3.仪器与设备 3.1 ST107-1RW 中药二氧化硫测定仪 3.2 100ml锥形瓶 3.350ml碱式滴定管 4.试剂 4.1盐酸溶液：6mol/L 4.2双氧水：体积分数3% 4.3甲基红乙醇溶液： 2.5mg/ml 4.4氢氧化钠标准滴定液： 0.01mol/L 5.样品测定 5.1仪器参数设置 实验之前首先设置好仪器参数，本次实验所需参数如下图1。 图1仪器参数图 5.2操作步骤 5.2.1将精密称量好的山药粉约 10g加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入10ml6mol/L盐酸备用，于100ml锥形瓶中加入 50ml3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。 5.2.2将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整流量计流量200-300ml/min， 预吹气 3-5min，以除去瓶内氧气。 5.2.3依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h。 5.2.4加热完毕后，用 0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积， ml； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积， ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度， mol/L； W为供共品的重量， g； 0.032为1ml氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量， g. 6.实验结果 表1山药二氧化硫测定数据 取样量(g) 氢氧化钠浓 消耗氢氧化 二氧化硫残 相对标准偏 度 (mol/L) 钠体积(mL) 留量(ug/g) 差RSD% 0.000 0.01 0.00 0 10.1542 18.40 579 0.36 10.0099 18.10 578 10.1082 18.40 582 结论：药典规定山药二氧化硫残留量≤400mg/kg，但测定结果大于400mg/kg，此批山药二氧化硫残留量明显超标。通过相对偏差可知，仪器测定数据平行性良好。 7.注意事项 1.配置过程中，所用水均为无氧水，可用氮气吹脱去氧。 2.对于样品浓度过高的样，应适量减少取样量，但不少于5g。 3.试验前检查整个管路的气密性，在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林， 以免漏气。 4.加热前，应先打开氮气，加热完毕后，取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中，保证氮气流速均匀。 5.仪器条件参数根据蒸馏山药粉得出，仅供参考，可根据不同样品适当调整。 硫磺熏蒸具有防虫、防霉、脱水、漂白、干燥等作用，成本低廉，设施简单，作为一种粗放而有效的药材产地初加工方式，目前广泛应用。但是硫磺蒸汽及硫磺燃烧后生成的二氧化硫气体对人体有危害，特别是对现场工作人员。容易使人产生恶心、呕吐等胃肠不适反应；可影响钙吸收,促进机体钙流失过量；进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等。不仅如此，过量二氧化硫还会使得药材外观性味发生变化，药效成分被破坏，降低药材原有的疗效，从而引起药材毒性的增加。因此中国国家药典委员会于2011年发布了中药材中二氧化硫检测限度征求意见稿，规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，SO2残留量≤400mg/kg，其他中药材及饮片的残留量≤150mg/kg。药典有三种测定方法，分别为酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法，本实验用酸碱滴定法测定（参考2015版药典）。