药材中SO2检测方案(气相色谱仪)

2对照品溶液的制备和供试品溶液的制备3] 引言 使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法。由于二氧化硫是一种较强的还原剂，在导致中药药材本身有效成分发生改变的同时，也有可能影响中药材的质量和疗效。再者，药材中若二氧化硫含量过高，会引致服用者产生咽喉疼痛，胃部不适等症状12. 为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载。在已实施的2015版药典中对二氧化硫的检测方法亦给出指导，并首次将气相色谱仪检测法作为二氧化硫检测的第三法。 本方法旨在采用赛默飞气相色谱仪重现2015版药典的方法，为用户提供参考。 仪器 Thermo ScientificM Xcalibur Thermo ScientificM Trace 1310， SSL 进样口， TCD 检测器。 ·Thermo ScientificM RSH 带顶空的三合一自动进样器 ·色谱柱： TG-WAXMS-A 30mx0.25mm×0.25um P/N：26087-1420；S/N： 1193516 进样针：10pl 试剂与标准品耗材 色谱纯甘露醇、乙二胺四乙酸钠、亚硫酸钠、氯化钠、固体石蜡、HCI、去离子水。 仪器方法 顶空RSH条件： 顶空瓶平衡温度：80℃；气密针温度：105℃；平衡时间：10min ( GC 条件： ) ( 进样口温度：200℃；进样模式： split；进样体积：1mL柱温程序：50℃(2mi n ) _20℃ /min_200℃ (2min) ) ( 进样方式：分流，分流比：20：1 ) ( 载气： 氦 气，恒流，柱流速：2mL/min ) TCD检测器温度：250℃ 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg，置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg 的对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.1、0.2、0.4、1、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml 含亚硫酸钠0.5，1，2， 5， 10mg的对照品工作溶液。 分别准确取1g氯化钠于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L 盐酸溶液2mL， 并加入约1g融化状的液体石蜡将顶空瓶中酸液密封(熔融状石蜡遇水溶液立马凝固)，分别精密量取上述0.5，1，2， 5， 10mg/ml 的对照品工作溶液各100pl 置于石蜡上上方，压盖，即得。 供试品溶液的制备 分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡(熔点52~56℃)于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2mL， 并加入约1g融化状的液体石蜡将顶空瓶中酸液密封，取样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，密封，即得。 测定分别精密吸取经平衡后的对照品和供试品顶空瓶气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标标准曲线法定量，测得结果乘以0.5079，即为二氧化硫含量。 1.空白样品与对照品色谱图 分别精密吸取经平衡后的对照品和供试品顶空瓶气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，得到标样的谱图，其中 25mg/L标样色谱图如图1所示： 图1.空白溶液与对照品溶液色谱图 2.线性、检出限及 RSD 分别精密量取上述0.5，1，2，5， 10mg/mL的对照品工作溶液，作为校正液，考察此范围内的线性。实验结果表 对药材材品添加标准溶液(加标浓度为0.5 mg/mL、1.0 mg/mL)， SO，的加标回收情况。实验结果表明加标回收率在89%-95%，符合日常分析检测的要求。对0.5、1.0mg/mL 加标水平平行测定5次，平均RSD 值为5.5%，符合稳定性要求。 (见表3)。 表3.线性、检出限及 RSD 数据 (n=3) 化合物 线性方程 R² 加标(ug/kg)回收率/% 方法检出限/mg/mL 0.5 1 SO2 Y=126.19X-305.116 0.9969 89.3 95.2 0.1 本方法采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪(带TCD检测器)Trace1300 和测定中药材中 SO，含量，结合RSH 顶空自动进样器和 TG-WAXMS-A型色谱柱，灵敏度高，线性良好，结果准确，符合2015版中国药典中的二氧化硫残留量测定法(第三法)规定，可供广大用户参考。 ( 参考文献 ) ( [1] Brancn AF， etal. Antim icrobials in Foods. M arcel DckkerInc，1985：191 ) ( [2]王兆基，关锡耀，汪洁，陈坚行 。 中药材中二氧化硫 的含量测定中草药，2000，31(2)：9 7 -99 ) ( [3]2015版中国药典 ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：800810 51184006505118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C_GC-