大青叶中靛玉红检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 110 引领分析科技在北京谱朋业QQ：4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 大青叶分析 大青叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。夏、秋二季分2~3次采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】清热解毒，凉血消斑。用于温邪入营，高热神昏，发斑发疹，黄疸，热痢，疟腮，喉痹，丹毒，痈肿。 【含量测定】清热解毒，凉血消斑。用于温病高热，神昏，发斑发疹，疟腮，喉痹，丹毒，痈肿。 内标溶液的制备：精密称取靛玉红对照品适量，加甲醇制成每1mL含2ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉0.25g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小时，加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 大青叶 样品来源：本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。产地：东北。 对照品：靛玉红(含量：98.65%) 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液500pL加甲醇200pL然后加入超纯水300pL即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取靛玉红对照品适量，加入体积比为70%的甲醇水制成每1mL含2ug的溶液，即得。 色谱柱： Shim-packXR-ODSⅡ (3.0mmx75mm， 2.2 pm) 流动相：甲醇-水(65：35) 柱温：65℃ 检测波长：289nm 流速：：11.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 靛玉红 1.688 21119 5250 4473 1.12 靛玉红的标准曲线 靛玉红的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 1.688 21119 1.688 116703 1.689 21072 1.682 117067 3 1.689 21081 1.681 117047 AverageRSD% 1.689 21090 1.684 116939 0.034 0.12 0.22 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(65:35)柱温：65℃检测波长：289nm流速：1.2mL/min进样量：4ul