徐长卿中丹皮酚检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋QQ：4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 徐长卿分析 徐长卿的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为萝科植物徐长卿Cynanchum paniculatum (Bge.) Kitag.的干燥根及根茎。秋季采挖，除去杂质，阴干。【功能与主治】祛风，化湿，止痛，止痒。用于风湿痹痛，胃痛胀满，牙痛，腰痛，跌扑伤痛，风疹、湿疹。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45：55)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1mL， 量10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹皮酚(CgH1003)不得少于1.3%。 徐长卿高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中徐长卿的含量测定以丹皮酚为质量评价依据，丹皮酚在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇--水系统时，流动相的比例对丹皮酚与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择甲醇比例在40~50%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(45：55)；柱温对丹皮酚与相邻色谱峰的分离基本影响较大，温度越高分离度越好，故选用40℃柱温。 徐长卿 样品来源：萝科植物徐长卿Cynanchum paniculatum (Bge.) Kitag.的干燥根及根茎。产地：山东。 对照照：丹皮丹(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1mL， 置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： InertsilODS-4(4.6x150mm， 5um) 流动相：甲醇-水(45：55) 柱温：40℃ 检测波长：274nm 流速：1mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析技尽在北京谱朋企业Q：40061 65163 徐长卿 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm， 5pm) LC-20ADXR 高压泵 流动相：甲醇-水(40~50：60~50) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温：35~50℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：274nm CBM-20A 系统控制器 检测波长： 1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丹皮酚 16.36 1717409 70454 10653 1.20 丹皮酚标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 16.36 700782 16.37 1709480 2 16.36 671285 16.36 1717409 3 16.37 697378 16.37 1712407 AverageRSD% 16.36 689815 0.025 2.33 0.031 0.23 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇- 水(45:55)柱温：40℃检测波长：274nm流速：1ml/min进样量：10uL※ 此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)