色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)
流动相:甲醇- 水(45:55)
柱温:40℃
检测波长:274nm
流速:1ml/min
进样量:10uL
※ 此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)
2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技在北京谱朋QQ:4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 徐长卿分析 徐长卿的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为萝科植物徐长卿Cynanchum paniculatum (Bge.) Kitag.的干燥根及根茎。秋季采挖,除去杂质,阴干。【功能与主治】祛风,化湿,止痛,止痒。用于风湿痹痛,胃痛胀满,牙痛,腰痛,跌扑伤痛,风疹、湿疹。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含20pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL, 密塞,摇匀,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1mL, 量10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含丹皮酚(CgH1003)不得少于1.3%。 徐长卿高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中徐长卿的含量测定以丹皮酚为质量评价依据,丹皮酚在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇--水系统时,流动相的比例对丹皮酚与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例愈低,其分离度愈好,选择甲醇比例在40~50%(v/v)之间均可以获得满意的分离度,考虑到分析时间长短,采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(45:55);柱温对丹皮酚与相邻色谱峰的分离基本影响较大,温度越高分离度越好,故选用40℃柱温。 徐长卿 样品来源:萝科植物徐长卿Cynanchum paniculatum (Bge.) Kitag.的干燥根及根茎。产地:山东。 对照照:丹皮丹(含量:100.00%) 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL, 密塞,摇匀,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1mL, 置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。 色谱柱: InertsilODS-4(4.6x150mm, 5um) 流动相:甲醇-水(45:55) 柱温:40℃ 检测波长:274nm 流速:1mL/min 进样量:10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6×150mm,5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析技尽在北京谱朋企业Q:40061 65163 徐长卿 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150mm, 5pm) LC-20ADXR 高压泵 流动相:甲醇-水(40~50:60~50) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温:35~50℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长:274nm CBM-20A 系统控制器 检测波长: 1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丹皮酚 16.36 1717409 70454 10653 1.20 丹皮酚标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 16.36 700782 16.37 1709480 2 16.36 671285 16.36 1717409 3 16.37 697378 16.37 1712407 AverageRSD% 16.36 689815 0.025 2.33 0.031 0.23 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)流动相:甲醇- 水(45:55)柱温:40℃检测波长:274nm流速:1ml/min进样量:10uL※ 此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《徐长卿中丹皮酚检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《徐长卿中丹皮酚检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有