烟草中氮含量检测方案(电热消解仪)

Mianonn海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：：烟草中氮含量检测(凯氏定氮仪) 1前言 总氮含量高低与烟叶燃吸时的香吃味好坏有密切关系：总氮含量较高的烟叶，燃吸时所产生的烟气往往刺激性强，香气质较差，余味欠佳；总氮含量过低时，其劲头不足，一般以1.5%~3.5%为宜.而总氮量和其中各种类型的氮化合物含量之间也有着密切的相关性.下面则为大家介绍一下烟草中氮含量测定的方法。 2实验部分 2.1原理 烟草中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3盐酸分析纯，，( c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.5氢氧化钠分析纯，质量分数40%。 2.2.6溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5： 1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.83无屑称量纸 2.2.910mL 移液管 2.3 实验部分 2.3.1取样：取0.25g左右的样品，用无屑称量纸包住投入消化管中，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸8.0ml. 2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用直线线升温模式，在420℃消解1h后取下放凉。 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水：：30ml 硼酸： 25ml 碱： 30ml 蒸馏时间：：5min 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 .3结果与讨论 氮含量 W 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，，精确到小数点后四位 编号 取样量 滴定体积 氮含量 平均值 1 0.2750g 3.4915ml 1.8050% 1.8045% 2 0.2608g 3.2666m1 1.8099% 3 0.2533g 3.1833m1 1.7987% -- --