进样口200 °C,分流比:10:1
色谱柱DB-ALC2 0.32mm 30m,1.2μm(p/n 123-9234)
色谱柱流速(N2) 12 mL/min, 恒流
柱箱温度初温:40 °C (7 min)
终温:250 °C
FID 设置H2:40 mL/min
空气:400 mL/min
补偿气(N2):45 mL/min
数据采集速率20 Hz
顶空参数
柱箱85 °C
定量环85 °C
传输线100 °C
时间
GC 循环时间15 min
压力平衡时间0.1 min
样品瓶平衡时间15 min
进样时间0.5 min
引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 使用安捷伦7820A GC 和7697A顶空进样器测定血液中的乙醇含量 应用简报 法医学 作者 摘要 Xiaohua Li 安捷伦科技(上海)有限公司 英伦路412号 外高桥保税区 上海200131 中国 安捷伦7820GC 结合7697A顶空进样器用于血液中的乙醇测定,是一种经济实用的配置。从自动进样器到检测器的全方位 EPC 控制使操作简单方便,同时确保结果优异的重复性,是常规 QA/QC 实验室的理想选择。根据国家标准[1],血液中的乙醇含量超过(包括) 80mg/100 mL 定义为醉酒驾驶,超过(包括)20 mg/100 mL 定义为酒后驾驶。为满足这个定量要求,方法的校准曲线设定了较宽的范围,从10mg/100 mL到160 mg/100 mL, 这样可以同时对两个限定值进行检测。 Agilent Technologies 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 前言 在过去的十年间,由酒驾引起的事故和死亡数量持续上升。中国政府最近出台了有关醉酒驾驶的新法规。为便于执法,依据血液中的乙醇含量定义是否醉酒,为违法判定提供可靠手段。执法部门已经采取了强力手段截查醉驾者,迫切需要一种可靠、快速、准确的方法测定血液中的乙醇含量。该应用报告针对最新的国家标准,为血液中乙醇含量的测定提供了一种简单、可靠并且快速的解决方案[2]。 实验 表1.GC典型参数 进样口 200℃,分流比:10:1 色谱柱 DB-ALC2 0.32mm 30m, 1.2pm(p/n123-9234) 色谱柱流速(N,) 12mL/min,恒流 柱箱温度 初温:40℃(7min) 终温:250℃ FID 设置 H: 40 mL/min 空气: 400mL/min 补偿气(N,): 45 mL/min 数据采集速率 20 Hz 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 图1.空白血样和乙醇加标血样的色谱叠加图(加标乙醇浓度为40 mg/100 mL,叔丁醇为内标) 结果 乙醇, FID1A 色谱图 图1为空白血样和乙醇加标血样的色谱叠加图。乙醇加标血样通过向20mL顶空瓶中的0.49 mL空白血样中加入乙醇水溶液获得。加入叔丁醇作为内标。乙醇和叔丁醇的保留时间通过在实际样品分析前分别进行独立顶空进样确定。 线性 在100mL烧瓶中配制5个浓度的乙醇水溶液,分别为 500mg/100mL, 1000 mg/100 mL, 2000 mg/100 mL, 4000 mg/100 mL 和8000 mg/100 mL. 向 20mL顶空瓶中的 0.49mL 空白血样中各加入 10pl乙醇水溶液。最终加标血样中的乙醇浓度分别为10mg/100 mL, 20mg/100mL, 40mg/100mL, 80mg/100mL 和160mg/100mL。向每个顶空瓶中加入100微升 200mg/100mL的叔丁醇作为内标。图2为5个浓度的校准曲线。 图2.血样中乙醇的校准曲线 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 重复性 结论 对5个浓度为 60mg/100mL的加标血样进行分析,重复性结果如表3所示。 安捷伦 7820A GC 和7697A顶空进样器联用为液液中的乙醇分析提供了快速经济的解决方案。顶空进样器实现了非常简便的样品制备,而EPC控制和自动进样可确保保留时间和峰面积获得卓越的重复性。 表3.5个加标血样分析的RSD(%)结果 峰面积 2 3 4 5 RSD(%) 乙醇 1752 1570 1604 1575 1615 4.6 叔丁醇(ISTD) 3778 3651 3608 3693 3716 1.7 保留时间 1 2 3 4 5 RSD(%) 乙醇 1.581 1.581 1.580 1.580 1.580 0.03 叔丁醇(ISTD) 2.121 2.121 2.120 2.120 2.121 0.03 图3.60mg/100mL乙醇加标血样的重复性(5次进样) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 ( 参考文献 ) 1. GB19522-2004车辆驾驶人员血液、呼气乙醇含量阈值与检验 2. GA/T842-2009 血液乙醇含量的检验方法 更多信息 这些数据仅代表典型结果。有关我们产品和服务的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/cn。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 www.agilent.com/chem/cn 安捷伦科技公司对本资料中所包包的错误,以及由于使用本资料所引起的相关损失不承担责任。 本资料中的信息、说明和性能指标如有变更,恕不另行通知。 @安捷伦科技(中国)有限公司,2011 2011年9月8日,中国印刷 5990-9021CHCN Agilent Technologies 进样口200 °C,分流比:10:1色谱柱DB-ALC2 0.32mm 30m,1.2μm(p/n 123-9234)色谱柱流速(N2) 12 mL/min, 恒流柱箱温度初温:40 °C (7 min)终温:250 °CFID 设置H2:40 mL/min空气:400 mL/min补偿气(N2):45 mL/min数据采集速率20 Hz顶空参数柱箱85 °C定量环85 °C传输线100 °C时间GC 循环时间15 min压力平衡时间0.1 min样品瓶平衡时间15 min进样时间0.5 min
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