乙酸中甲酸检测方案(毛细管柱)

2 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 Agilent 7820A 气相色谱仪用于乙酸工业中甲酸的测定 应用简要 刘文民王春晓 石化 随着原油价格的提高及石油天然气资源的短缺，人们开始关注煤化学工业的发展。 要点 乙酸是煤化学合成中重要的中间体，它用于聚乙烯、纤维素乙酸酯、乙烯聚合物以及合成纤维和纺织的生产中。在未来三年中，乙酸将保持高的生产量。据估计2010年中国乙醇转化乙酸的生产能力可达73万吨。 ·配备 Agilent pTCD 的 7820A气相色谱仪提供了一个分析乙酸中甲酸的简单方法 乙酸的纯度决定了合成产品的质量。甲酸是乙酸中的主要杂质。采用气相色谱开发了多种测定乙酸中甲酸的分析方法。例如， GB/T1628.5-2000 方法，采用填充柱和手动进样模式，分离较差，导致甲酸定量的重复性较差。 · ALS 和 EPC 保证了较好的重复性，且易于操作，使7820气相色谱仪适于QA/QC 实验室的常规分析 在本应用简要中，在新的安捷伦气相色谱平台 (Agilent 7820A 气相色谱系统)上，开发了新的分析方法。气相色谱配备了易于测定乙酸中甲酸的微型热导检测导 (pTCD)。为了得到较好的分离， Agilent DB-FFAP (30 m x 320 pm， 0.25 pm) 毛细管柱被作为分离柱。 ·与中国国标方法相比，使用毛细管柱作为分析柱，保证了乙酸中甲酸的较好分离 Agilent Technologies 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 实验部分 结果 图1为在Agilent 7820A 气相色谱仪上分析乙酸中1%甲酸(重量比)的色谱图。从谱图可知：在Agilent J&W DB-FFAP色谱柱上，甲酸在乙酸之后出峰，这已通过 Agilent 6890气相色谱仪和 Agilent 5975C 系列 GC/MSD 得到证实。在此实验中，采用火焰离子化检测器(FID)用于确证甲酸的检测。结果见图2。 图1. 在TCD 通道上分析乙酸中甲酸的色谱图 图2. 在FID通道上分析乙酸中甲酸的色谱图 Agilent pTCD 是专利设计的单丝流路调制式检测器。这种设计不再使用参考柱，以5 Hz的频率柱流出物和参比气在热丝之间切换。不使用参考柱即使在程序升温模式下也能保证稳定的基线。同传统的 TCD 相比， pTCD 的小池体积提供了较高的灵敏度。 采用一系列稀释的甲酸样品测试了在 pTCD上甲酸的检测限。该方法对 0.05 wt%浓度的甲酸的信噪比为6.8。采用0.05wt%浓度的样品计算出五次进样方法的精密度为1.75%RSD。这些优异的结果归因于 Agilent 7820A 气相色谱的重要特色——电子压力控制(EPC)和精确的自动进样。 在本方法中，根据 GB/T1628.5-2000，乙酸乙酯作为内标。制备乙酸中含0.1%，0.5%， 1%，10%(重量比)甲酸的标准溶液，采用乙酸乙酯作为内标。结果表明：从0.1%至10%(重量比)甲酸的响应与浓度呈线性响应， r2=0.9917。 结论 配备 Agilent pTCD 的 7820A气相色谱提供了一个分析乙酸中甲酸的简单方法。使用毛细管柱保证了乙酸与高浓度和低浓度杂质的分离。同相对低响应的 FID 比，稳定、灵敏的uTCD 是分析甲酸的良好选择。配置16位样品盘的7693A自动进样器和电子压力控制的7820A气相色谱保证了较好的重复性，且易于操作，适于快速增长的煤化学工业和常规分析中原料和中间体的质量控制。数据处理系统，EZChrom Elite Compact 软件专门为Agilent 7820 GC 系统设计，易于使用，并提供常规使用的报告模版。 ( 参考文献 ) ( 1. GB/T1628.5-2000.气相色谱法测定乙酸中的甲酸。 ) 刘文民，王春晓为中国上海安捷伦科技有限公司的应用化学家。 更多的信息 欲了解我们产品和服务的更多信息，请浏 览我们的网页www.agilent.com/chem/cn。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的相关损失不承担责任。 本资料中涉及的信息、说明和规格，如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷论论技公司，2009中国印刷2009年8月25日 5990-4456CHCN Agilent Technologies 进样口150 °C，分流比: 10:1进样量1 μL色谱柱Agilent J&W DB-FFAP，30 m×320 μm, 0.25 μm (部件号123-3232)载气氦气，恒流模式：1.5 mL/min柱温80 °C (保持3 min) 8 °C/min 升至150 °C (保持5 min)检测器μTCD：200 °C，参考气：15 mL/min,补充气：6.5 mL/minFID：300 °C，氢气：30 mL/min，空气：350 mL/min补充气(N2)：60 mL/min自动进样器Agilent 7693A 自动液体进样器