白酒样品中邻苯二甲酸二异壬酯检测方案(气质联用仪)

白酒中邻苯二甲酸二异壬酯的 GC-MS分析 1i前言 邻苯二甲酸二异壬酯，英文简称 DINP， 分子式为 C26H42O4， CAS 号20548-62-3，分子量为418。是一种主增塑剂，应用于各种软硬塑料制品，可以和其他增塑剂混用而不影响本身特性；与PVC相溶性好，即使大量使用也不会析出；能赋予制品良好的耐光、耐热、耐老化和电绝缘性能，因此在各种软硬塑料中得到广泛应用。欧盟已将其列为环境荷尔蒙，我国卫生部公告2011第551号规定其限值为 9mg/kg。由于 DINP 有大量同分异构体存在，沸点高，沸程宽，因此色谱图呈现峰组现象。本文建立了白酒中邻苯二甲酸二异壬酯的检测方法，该方法简单、快速而准确。 2实验部分 2.1方法原理 样品在一定温度下加热除去乙醇等易挥发物质，冷却后用正己烷萃取，静置分层后取上清液进 GC-MS分析. 2.2仪器与试剂 气质联用仪 GC-MS3100(北京东西分析仪器有限公司产品)涡旋振荡器，水浴锅，分析天平(感量0.0001g)。 10mL圆底玻璃具塞试管 邻苯二甲酸二异壬酯标样(异构体混合物) 正己烷(色谱纯) 2.3样品处理 准确量取 5mL 白酒样品于10mL玻璃具塞试管中，95℃水浴加热 30min(期间振荡混匀数次)，除去乙醇等易挥发物质，然后冷却至室温，加入2mL正己烷，加盖密封后涡旋振荡器上振荡提取 1min， 静置分层后取上层清液进 GC-MS分析。 2.4分析条件 色谱条件：Equity-5TM(30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱，柱前压100KPa， 东西分析 柱流量：1ml/min，吹扫流量：2ml/min， 不分流进样，60S后打开分流阀，分流比：60：1；进样量2uL。汽化室：250℃，柱温：80℃保持1min ， 以20℃/min 升至 300℃，保持10min ；。 质谱条件：EI源，电子能量 70eV ，离子源200℃，接口260℃，溶剂延迟：12.75min。扫描方式：全扫描定性，扫描范围：44.5u~450u，扫描周期：0.6s，倍增器高压：1400V；选择离子扫描定量，监测离子为 m/z149、167、293. 3实验结果 3.1标准曲线 3.2样品谱图 图1邻苯二甲酸二异壬酯选择离子扫描 TIC图 图2邻苯二甲酸二异壬酯质谱图 -- --