作为离子色谱发展的一个方向,毛细管型离子色谱法解决了常规方法存在的一些问题,它采用0.01 mL/min流速,一年水消耗量仅为0.5 L,大大降低了人工加水频率,且具有灵敏度高,进样量少等优点,同时该系统稳定性好,可长期处于待测状态。
29001woThermo Fisher Scientific,San Jose, CA USA is ISO Certified.SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific Key words: Capillary Ion Chromatography; lonPac CS12A Capillary; Cation 引言 食品和饮料中的无机阳离子是其质量控制的重要指标,钠和钾是保持人体电解质平衡的基础,适量的锂离子能改善人体造血功能,提高免疫机能,镁和钙是人体骨骼生长的重要成分,而胺是食品质量的指示剂,其大多数属于痕量元素,超过一定限量就会对人体产生危害。目前用离子色谱法可以对样品中阳离子同时进行测定1-4,常规型离子色谱通常的流速为1 mL/min,当样品测定任务量大时,溶剂消耗量大且需要频繁人工加水。 作为离子色谱发展的一个方向,毛细管型离子色谱法解决了常规方法存在的一些问题15-6],它采用0.01mL/min流速,一年水消耗量仅为0.5L,大大降低了人工加水频率,且具有灵敏度高,进样量少等优点7-8,同时该系统稳定性好,可长期处于待测状态。 测试条件 仪器:ICS5000毛细管系统; 分析柱: lonPac CS12A Capillary Column 0.4×250mm; 保护柱: lonPac CG12A Capillary Guard Column 0.4×50mm; 柱温:30℃; 流速:0.01mL/min; 定量环:0.4uL; 淋洗液源:带有CR-CTC的EGC ⅢI MSA; 淋洗液:MSA梯度淋洗; 检测方式:抑制型电导检测器, CCES 300抑制器,自循环电抑制,电流7mA。 矿物质水过0.22pm滤膜直接进样检测。 啤酒、葡萄酒、白酒和果汁前处理方法:量取液体样品1mL到100mL容量瓶中,以超纯水定容到刻度,摇匀 后通过0.22pm滤膜和OnguardRP固相萃取小柱(经甲醇和水活化),弃去初滤液,续滤液收集后进样分析。 奶茶:称取样品约0.5g于50mL容量瓶中,加入一定量去离子水约10mL, 超声溶解15min, 再加入35mL乙腈沉淀蛋白后,用去离子水定容至刻度。静置后取上清液5.0mL于50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度。将稀释后的样品溶液过0.22um滤膜和OnGuard RP柱,弃去初滤液,续滤液收集后进样分析。 毛细管离子色谱 离子色谱仪的应用已经深入到各个领域,包括环境、制药、化学化工、核电、生物化学等等,作为离子色谱发展的重要方向-毛细管离子色谱,已经渐渐为大家所熟悉。ICS5000毛细管离子色谱系统与常规离子色谱相比,具有以下几方面的优势:1流速较低,仅为0.01mL/min, 溶剂消耗量小,可保证长时间不间断运行,从而实现样品的随到随测;2色谱柱柱内径为0.4mm, 降低了离子在柱内的扩散效应,极大增加了质量灵敏度,检出限低至ng/L;3进样体积较小,特定内置0.4uL定量环的进样阀,尤其适合珍贵稀少样品的测定;4仪器实现小立方模块,大大减少了死体积。这些优点使离子色谱技术产生了飞越式的发展,为满足不同领域更广泛的应用奠定了基础。 淋洗液浓度和抑制电流对阳离子分离的影响 考察了不同浓度的MSA淋洗液(10mmol/L、15mmol/L、18mmol/L和22mmol/L)对几种阳离子分离的影响,在较低浓度的时候,钙离子的保留时间较长且峰展宽严重,而浓度较高时钠和铵根离子之间的分离度小于1.5,因此选择18mmol/L的MSA作为最优的淋洗液条件。根据选择的淋洗液浓度和流速,抑制电流选择为7mA,较低的电流有利于仪器长期运行。 对样品进行前处理后,直接在ICS5000毛细管系统上进行检测,见图1-图6,灵敏度高,无杂质影响。 图1.矿物质水样品图谱 Figure 1 Chromatography of Mineralized water 图2.啤酒样品图谱 Figure 2 Chromatography of Beer 图3.葡萄酒样品图谱 Figure 3 Chromatography of Wine 图4.白酒样品图谱 Figure 4 Chromatography of White spirit 图5.果汁样品图谱 Figure 5 Chromatography of Juice 图6.奶茶样品图谱 Figure 6 Chromatography of Milky tea 线性关系、线性范围及检出限 将标准品用超纯水稀释得到一浓度系列,对上述系列浓度各测定3次后,取其峰面积的平均值,以峰面积为纵坐标,标准液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线, Lit、Na*、K*、Mg2+和Ca²五种阳离子的线性范围0.01-10mg/L, 相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9997、0.9998和0.9999。NH*阳离子的线性范围0.01-1mg/L,相关系数为0.9998。 重现性 吸取六种阳离子质量浓度为1mg/L的混合标准溶液,重复进样7次,它们保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差如表1,重现性较好。 表1.六种阳离子的重复性结果 Table 1 RSD of six cations 序号 名称 保留时间 峰面积 峰高 1 Li* 0.06% 0.77% 0.70% 2 Na 0.06% 0.43% 0.78% 3 NH4 0.09% 0.83% 0.63% 4 K* 0.07% 0.66% 0.53% 5 Mg 0.05% 0.07% 0.88% 6 Ca 0.06% 0.77% 0.70% 样品测定及回收率 按照“样品前处理”对样品进行处理,外标法定量,其分析结果见表2。为检验方法的准确性,作三个不同浓度加标回收试验,回收率结果见表2,结果表明该方法符合样品分析的要求。样品色谱图如图2所示。 ( [1]. 牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用 [M].(第2版)北京:化学工业出版社,2005 ) ( [2]. . 史亚力,刘京生,蔡亚岐,牟世芬,温美娟.离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子 [J],分析化学,2005,33(5):605-608 ) ( [3]. . 朱岩.离子色谱及其应用[M],杭州:浙江大学出版社,2002 ) ( [4]. 王宇昕,于泓.离子色谱法测定饮料和水果中的 碱金属和铵离子[],生命科学仪器,2006,6:34-36 ) ( [5] . Karl Burgess, Darren Creek,Paul Dewsbury, ) ( Ken Cook,Michael P . Barrett. Semi-targetedanalysis of metabolites using c a pillary-flow ionchromatography coupled to hi g h-resolutionmass s pectrometry[J],Rapid Communicationsin Mass Spectrometry,2011,25(22):3447-3452 ) ( [6] . Boon K. Ng, Robert A. Shellie, Greg W .Dicinoski, Carrie Bloomfield, Yan Liu , ChristopherA. Pohl, Paul R. Haddad.Methodology forporting retention prediction data f rom old to new c olumns and from conventional-scale to miniaturised io n chromatography systems[J],Journal of Chromatography A,2011,1218( 32) :5512-5519 ) ( [7] . 啊 叶明立,胡忠阳,潘广文.毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦 [J],分析化学,2011,39(11):1762-1765 ) ( [8]. 朱岩,杨丙成.毛细管离子色谱及相关新技术[J], 色谱, 2011,29(05): 373-374 )
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赛默飞色谱与质谱为您提供《酒类、果汁中阳离子检测方案(离子色谱仪)》,该方案主要用于葡萄酒及果酒中营养成分检测,参考标准--,《酒类、果汁中阳离子检测方案(离子色谱仪)》用到的仪器有赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统