天然产物、丁苯橡胶 、聚氯乙烯等样品中残留农药的分析检测方案(快速溶剂萃取)

性能和效率远超传统样品前处理技术或程序 ASE 150系统 和 ASE 350 系统 17 卓越的萃取技术加速溶剂萃取仪 高效样品萃取，轻松获得优质结果 Thermo Scientific Dionex'M ASEM 150/350 加速溶剂萃取系统适用于希望以最少的时间和精力来萃取样品，以进行色谱分析的实验室。 提高实验室生产力和样品通量 Dionex ASE 150/350 系统通过提高温度和压力来提高萃取过程的效率，大大提高了生产力。相较传统萃取技术(如索氏萃取法或超声波萃取法)，分析速度更快，溶剂消耗明显减少。其它萃取技术耗时48小时/样品，而Dionex ASE 150/350系统萃取通常可在12-20分钟内完成。相较传统萃取技术，溶剂消耗量下降50-90%。 节省时间 技术 平均萃取时间* 索氏萃取 4-48h 自动索氏萃取 1-4h 超声波萃取法 0.5-1h 超临界流体萃取法 0.5-2 h 微波萃取法 0.5-1h Dionex ASE 150/350 0.2-0.3h 研究表明， Dionex ASE 150/350 系统操作快速，无需专人值守，明显提高了实验室效率。 节省溶剂 技术 溶剂消耗* 索氏萃取 150-500mL 自动索氏萃取 50-100 mL 超声波萃取法 150-200 mL 超临界流体萃取法 5-50 mL 微波萃取法 25-50mL Dionex ASE 150/350 5-200 mL *以每个样品为基准进行计算 为何还在使用设置繁琐、效率低下、会影响分析结果的萃取技术呢? 创新的样品前处理解决方案，优化实验室工作流程 样品前处理是实验室工作流程中最关键的步骤。由于60%以上的误差出现在此阶段，所以该阶段通常被视为整个工作流程中最难驾驭的阶段。尽管在过去20年间分析技术已发生了翻天覆地的变化，但大部分样品前处理仍依赖过时的人工技术，从而导致分析结果回收率低、重现性不稳定。 传统样品前处理工作流程由萃取、净化和浓缩组成，均采取手 Ci 1995年 Dionex ASE 200 的上市宿显缩短了萃取时间。最近，我们推出了配在线净化和 Thermo ScientificTM RocketM蒸发器的 Dionex ASE 系统，以满足整个样品前处理工作流程的要求并将每批样品的总处理时间缩短至6小时。Dionex ASE 系统与在线净化和 Rocket 蒸发器相结合的方法为分析实验室提供了全面的样品前处理解决方案。这两种技术的结合省去了人工净化步骤和人工样品传输，使样品前处理结果的准确度和重现性更高。 工样品转移。针对每批样品的处理，索氏萃取、凝胶渗透色谱 和氮吹等技术的样品前处理工作流程总时间超过60小时。 样品前处理效率 *18份样品的平均处理时间 系统内部 Dionex ASE 150/350 系统采用全自动溶剂萃取技术(专利技术) 将注满样品的萃取池放入加热炉，池中被注满溶剂，并被升温升压。萃取池在预设温度下保持一段固定时间，进行静态萃取。然后，打开静态阀，将萃取物释放至收集器，随后将其关闭，以便进行二次静态萃取。静态萃取循环数可设置，循环完成后，使用氮气冲洗和吹扫萃取取。 通过使用静态萃取循环，加速溶剂萃取技术确保在更短时间内以更少的溶剂消耗量进行彻底萃取。由于分析物要从基质扩散到萃取溶剂中，所以静态萃取循环使浓度梯度最大化，以便于此种移动并完成高效萃取，最终在多种固体基质上实现分析物的高比例回收，且萃取时间短至12分钟/样品，每次萃取仅消耗5mL溶剂。 Dionex ASE 150/350系统可与不锈钢和 Dionium 萃取池配用。Dionium 萃取池中可注入经酸碱预处理的样品，并将系统推广到新的应用上，例如食品和可再生燃料源分析。 重业】 8 用的萃取池利用几种吸附剂进行池中净化。通过添加树脂(如活性氧化铝和硅酸镁)可选择性地去除干扰化合物。使用这些吸附剂则无需固相萃取或凝胶渗透色谱等净化步骤。详情请参考《ThermoScientific 技术指南TN210》。 异常灵活，适您所需 分析物类别(EPA分析方法) MDLamg/kg 准确度(CRM回收率) 索氏萃取回收率 精度(%RSD) 有机氯农药(8081)(平均20种化合物) 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2 PCBs(多氯联苯1254，8082) 57-70 99 96.3 3.5 总石油烃 (DRO，8015) 5.1 104.1 不适用 9.7 有机磷类农药(8141) (平均24种化合物) 18.9-171 56-72 90-111 16.3 氯代除草剂(8151) (平均8种化合物) 22-261 36-69 101-118° 15.5 半挥发性 (BNA，8270) (平均56种化合物) 16-89 58-70 66-120 5.4 Dioxins (8280/8290) 低ppt 73 96 4.24 CRM=有证标准物质 a按照 SW-846 第1章进行计算。 b替代物的平均回收率 振荡方法 环境 研究表明，就环境应用而言，相比传统萃取技术(如索氏萃取或超声波法)， Dionex ASE 150/350 系统所产生的数据质量更佳。依据美国 EPA 方法 3454A，可采用加速溶剂萃取技术从土壤、污泥、组织和沉积物中萃取以下化合物： ·农药和除草剂 ·多环芳烃 ·多氯联苯 ，二噁英和呋喃 ·总石油烃 。爆炸化合物 Dionex ASE150/350 系统还可用于美国 EPA方法6860，以测定半挥发性有机物和农药中的高氯酸盐和合同实验室计划 (CLP) 有机低介质 (OLM) 04.2A。同时，研究表明，当使用聚氨酯发泡过滤器 (PUF) 和 XAD树脂时，加速溶剂萃取技术对萃取空气中的有机物非常有效。 制药和天然产物行业 ·监测组织中药剂及其代谢物的浓度以评估其稳定性 ●·验证产品中活性化合物(如透皮贴剂)是否在说明书所规定的范围内 ·验证天然产品(如圣约翰草、松果菊和银杏叶)是否符合规范上市的化合物的行业指南 自动化的应用和重现性的改进便于更好地控制生产过程并更快鉴定潜在治疗剂。 化学品、石化产品和可再生燃料源 Dionex ASE 150/350系统在塑料、橡胶和生物燃料行业应用广泛，包括： 从PVC 中萃取增塑剂 。从添加剂中萃取聚丙烯和聚乙烯(紫外线稳定剂和抗氧化剂) 从丁苯橡胶中萃取油和有机酸 (ASTM D 1416) 。测定生物质中的萃取物(NREL 方法510-42619) Dionex ASE 150/350 系统取代12-24小时溶剂萃取技术，使萃取时间明显缩短且溶剂消耗明显减少。 天然产物中标志化合物的萃取 二蒽酮 (圣约翰草) Deacylsaponins(七叶树) 水飞蓟宾 (水飞蓟) 姜黄素 (姜黄) 百里酚 (百里香) 方法 索氏萃取 *ASE技术 索氏萃取和回流 *ASE技术 索氏萃取 *ASE 技术 回流 *ASE 技术 蒸汽 蒸馏 *ASE技术 质量百分比(RSD%) 0.028(7.1) 0.035(2.9) 2.6(12) 3.7(5.4) 1.13(3.5) 1.16(3.4) 0.89(2.2) 1.06 (0.94) 1.15(7.0) 1.17(3.4) 溶剂 DCM丙酮 DCM甲醇 DCM甲醇 DCM甲醇 汽油甲醇 己烷 甲醇 甲醇 甲醇 水 己烷DCM 体积 250 mL <50mL 170 mL <50 mL 200 mL <70 mL 50 mL <20mL 250 mL <80 mL 总时间 38h <25 min 7h <40 min 9h <25 min 1h <30 min 2h <25 min 丁苯橡胶 (SBR))中的总萃取量 样品 目标值 *ASE 值(%) *ASE RSD(n=3) *ASE 回收率 (%和目标值) 1 32.59 32.66 0.52% 100.2 2 32.60 32.77 0.12% 100.5 3 33.86 33.89 0.56% 100.1 4 34.83 34.44 0.91% 98.9 聚氯乙烯(PVC)中种种塑化剂所占百分比 增塑剂 *ASE 回收率 (n=3) 索氏萃取回收率 (ASTM D2124) (n=2) *ASE 回收率 (%和目标值) DOA 9.81 9.56 102.6 TOP 9.50 9.28 102.4 DOP 9.42 9.35 100.7 TOTM 9.17 9.05 101.3 萃取低密度聚乙烯 (LDPE) 中的添加剂 过程 添加剂浓度 (ppm) I-3114 |-1010 I-1330 1-168 I-1076 氯仿溶解 nd 95 599 659 205 *ASE技术 nd 95 598 694 154 萃取高密度聚乙烯(HDPE) 中的添加剂 过程 添加剂浓度(ppm) I-3114 I-1010 I-1330 I-168 -1076 ASTM D-6953-11 353 132 nd nd 240 *ASE技术 335 138 nd nd 281 ThermoScientific 提供全面的工作流程解决方案 Dionex ASE 150/350 系统 自动加速溶剂萃取系统。在高温高压条件下用常用溶剂即可实现固体和半固体样品的萃取。 Rocket蒸发器 革新的溶剂蒸发器，能在无人值守的情况下对多达18 支 ASE 管或6个大容量瓶进行浓缩或干燥。 Thermo ScientificTM DionexTM AutoTraceTM 280 固相萃取(SPE)仪器全自动SPE 仪器能萃取大容量样品(20mL-20L)，以便在水质中提取痕量有机物。优于液液萃取技术的分析物回收率，时间更短、溶剂消耗更少。 TRACE 1300 系列 GC 系统 独一无二的气相色谱系统，特有用户可更换的、微型、即时连接进样口和检测器，省去了维护停机时间，用户可根据具体应用和日常工作量快速设置仪器。 Thermo ScientificTM TSQTM 8000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统该系统易于使用、性能可靠，能快速、精确无误的进行分析，节省时间并削减实验室成本。在 MS/MS 的简易性不受任何影响的情况下，进行更精确的常规分析并提供永不停歇的生产力。 Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000 LC 系统UltiMate 3000 平台是由独家色谱系统巨头所提供的最为完备的 LC解决方案。UltiMate 3000 系统在设计上可与 UHPLC 兼容，集独特的硬件特性、超快分离和超高分辨率为一体，，可达到前所未有的灵活度、易用性和高通量。 Chromeleon CDS 软件 供 LC、GC、IC 和MS使用的可扩展平台，通过简化整个分析过程提供Operational SimplicityTM， 最终提高实验室的总体生禾力和分析结果的质量。 CHROMELEON72 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 欢迎扫描关注官方微信 免费服务热线：80081051184006505118(支持手机用户) ThermoFisher SCIENTIFIC S CIENTIFIC