浙贝母中贝母素甲 贝母素乙检测方案(液相色谱配件)

2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷)3822 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 浙贝母(Zhebeimu)(FRITILLARIAE THUNBERGII BULBUS) 【药材基本信息】 别名 土贝母、象贝、浙贝等 来源 百合科植物浙贝母 Fritillaria thunbergii Miq. 的干燥鳞茎 功能清热化痰，散结解毒 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.9637g，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸润1小时，精密加人三氯甲烷-甲醇(4：1)的混合溶液 40ml，定定重量，混匀；置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过，精密量取续滤滤10ml置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶液溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的配制： 精密称取贝母素甲对照品10.32mg、贝母素乙对照品 7.83mg，加醇醇制成每1ml含贝母素甲 0.206mg、贝母素乙 0.156mg 的溶液，即得。 进样量：30ml 雾化温度：50℃ 流 速：1ml/min 流动相：乙腈：水：三乙胺=70：30：0.3方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对t照照品：上海诗丹德生物技术有限公司 对照品含量：贝母素甲99.2% 贝母素乙98.5% 仪 器：Agilent 1200 配 置：四元梯度，在线脱气机，ELSD，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 十画秦莱莲荷桂桃夏柴积射徐高粉益浙娑桑 383 【分析色谱图】 浙贝母 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 贝母素甲 10.7min 1.14 8741 0.03% 贝母素乙 13.3min 0.97 8003 【注意事项】 在此分析条件下，贝母素甲、贝母素乙出峰时间为10.7分钟、13.3分钟。根据操作条件的不同，出 峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；浓氨试液：取用浓氨溶液，含氨(NH，)应为25.0%~28.0%(g/g)； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：陈多加 审核人：钱 勇 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 250mm x 4.6mm,5um进样量:30ul雾化温度:50℃流 速：lml/min流动相：乙腈：水：三乙胺=70 ： 30 : 0.3