吡拉西坦中含量及有关物质检测方案(固相萃取仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 吡拉西坦原料药分析报告 AP10030 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，按照中国药典(2015年版二部)吡拉西坦分析方法，选择VenusilXBP C18(L)(5 um， 150A， 4.6×250 mm)色谱柱对吡拉西坦原料进行分离。结果表明：在波长为210 nm， 流动相为甲醇∶水=10∶90(v/v)时，测得的吡拉西坦与相邻杂质峰分离度为4.97，理论塔板数以吡拉西坦峰计算为6563，符合药典要求(“理论板数按吡拉西坦峰计算不低于2000”)。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；吡拉西坦；!'；VenusilXBPC18(L)色谱柱 前言 吡拉西坦，中文名称为乙酰吡咯烷酮，又称吡乙酰胺，该物质主要用于脑动脉硬化症及脑血管意外所致的记忆和思维功能减退的治疗。 表1.吡拉西坦化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 NH2 O 吡拉西坦 Piracetam CH10N202 142.16 7491-74-9 实验部分 试剂与材料 试剂材料 水为屈臣氏蒸馏水；甲醇为色谱纯； 吡拉西坦原料药、对照品：均由上海某医药公司提供； 高效液相色谱柱：Venusil"XBP C18(L)； 5 um， 150A，4.6×250mm。 样品制备 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 吡拉西坦有关物质供试品溶液：取吡拉西坦原料药0.05 g， 置于100mL量瓶中，加流动相 50 mL溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45 um 滤膜过滤，取续滤液作为吡拉西坦有关物质供试品溶液； 吡拉西坦有关物质对照溶液：取上述供试品溶液1.0mL， 置于100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得吡拉西坦有关物质对照溶液； 吡拉西坦含量测定供试品溶液：取吡拉西坦原料药 0.01 g， 置于100 mL量瓶中，加流动相 50 mL 溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45 um 滤膜过滤，取续滤液作为吡拉西坦含量测定供试品溶液； 吡拉西坦含量测定对照品溶液：取吡拉西坦对照品 0.01 g， 置于 100 mL 容量瓶中，加流动相 50 mL 溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45 um 滤膜过滤，取续滤液作为吡拉西坦含量测定对照品溶液。 色谱条件 色谱柱：VenusilXBP C18(L)； 5 um， 150 A， 4.6x250mm； 流动相：甲醇：水=10：90(v/v)； 波长：210nm： 流速：1.0mL/min： 柱温：：330℃： 进样量：：10pL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil@ XBP C18(L)色谱柱对吡拉西坦原料药、对照品进行了分离，由表2及图1可知，流动相甲醇与水，等度洗脱时，待测物峰形良好。 表2.吡拉西坦相关样品测试结果 样品名称 峰序号 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 吡拉西坦原料药供试品溶液 未知杂质 2 吡拉西坦 2.673 6452 1.15 4.97 吡拉西坦有关物质对照溶液 未知杂质 2 吡拉西坦 2.668 7362 1.13 5.04 吡拉西坦含量测定溶液 未知杂质 2 吡拉西坦 2.687 6563 1.10 4.98 吡拉西坦含量测定对照品溶液 2 吡拉西坦 2.677 7082 1.14 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.吡拉西坦有关物质供试品溶液高效液相色谱图 10 图2.吡拉西坦有关物质供试品对照溶液高效液相色谱图 10 图3.吡拉西坦含量测定溶液高效液相色谱图 图4.吡拉西坦含量测定对照品溶液高效液相色谱图 结论 本实验按中国药典(2015年版.二部)吡拉西坦分析方法，采用 VenusilXBP C18(L)色谱柱(5 um， 150 A， 4.6×250mm)对吡拉西坦原料药进行分离。结果表明该色谱柱对吡拉西坦原料药中吡拉西坦与相邻杂质峰分离度为4.97，理论塔板数以吡拉西坦峰计算 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 为6563，能够满足药典要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBP C18(L) 5 um，， 150 A，4.6×250 mm 1支 VX952505-L 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 散孔滤膜 单膜，13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：