尿液中硝基酚检测方案(固相萃取)

DIKMAA reliable partner for your lab 尿液中对硝基酚的检测-——HPLC 法解决方案 对硝基酚是接触硝基苯及含对硝基苯基化合物作业工人体内的主要代谢产物。尿中对硝基酚浓度的测定，被认为是生物学监测和职业病诊断的重要指标。尿中对硝基酚的测定方法有比色法、气相色谱法及液相色谱法等。比色法操作烦琐、灵敏度差；气相色谱法虽然灵敏度高、选择性好，但是需要将对硝基酚衍生、操作复杂、不适于大批样品分析；近年来开展环境样品和尿液样品中对硝基酚检测主要使用 HPLC 方法，但是由于尿液中杂质干扰多，导致净化不好，干扰多，需要增加净化步骤。 方法优势： 迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》，采用固相萃取-高效液相色谱法测定人尿中的对硝基酚，以浓盐酸作为提取液，采用ProElut PXL 和 ProElut Al-N固相萃取柱净化样品，通过 HPLC检测；方法定量限是0.1 mg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。 以下为详细解决方案，，敬请参考! 尿液中对硝基酚的检测-——HPLC法 1、适用范围 本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限0.1 mg/kg. 2、提取 (1)取10g样品，加入2mL浓盐酸，沸水浴60 min， 冷却至室温； (2)加入25mL 乙酸乙酯振荡2 min， 6000 rpm 离心2 min； (3)取出上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入3 mL 50%甲醇水混匀，待净化。 3、净化—— ProElut AI-N 1 g/6 mL (Cat#： 65306)上层ProElut PXL 3 mL (Cat#： 65920)下层 a活 化： 加入 5mL甲醇、5 mL 50%甲醇水，流出液弃去； b上样将待净化液加入小柱，流出液弃去； 洗 c淋 加入5 mL 50%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去，弃去上层小柱， 再用3mL50%甲醇水淋洗下层小柱，流出液弃去；d洗 脱： 加入3mL甲醇，收集洗脱液； e重新溶解： 将洗脱液在40℃下减压蒸至近干，1 mL水溶解残渣，过微孔滤膜供 HPLC 分析。 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18 (2)，250 mm×4.6 mm， 5 pm (Cat#： 99603) 流速：1.0 mL/min 进样量： 20pL 柱王浩温：30℃ 检测器：UV 360 nm 流动相： A： 0.1%甲酸水 B：甲醇 A： B=60： 40 5、添加回收结果 人尿中对硝基酚的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 对硝基酚 0.1 82.30 0.5 81.69 对硝基酚标准品(1.0 mg/L)液相色谱图 对硝基酚标准品(5.0mg/L)液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 添加水平为0.1 mg/kg 人尿中对硝基酚检测的液相色谱图 添加水平为 0.5 mg/kg 人尿中对硝基酚检测的液相色谱图 人尿中对硝基酚检测(空白样品)的液相色谱图 尿液中对硝基酚的检测-J——HPLC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65306 ProElut AL-N 1 g/6 mL 30/pk 65920 ProElut PXL 3mL 50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 12-N-10855-5G 对硝基酚[100-02-7] 5g 色谱柱及保护柱 99603 Diamonsil C18(2) 通用型反相色谱柱 250×4.6 mm， 5 um 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇FHPLC级 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25 uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 济南： 重庆： 尿液中对硝基酚的检测——HPLC法解决方案对硝基酚是接触硝基苯及含对硝基苯基化合物作业工人体内的主要代谢产物。尿中对硝基酚浓度的测定，被认为是生物学监测和职业病诊断的重要指标。尿中对硝基酚的测定方法有比色法、气相色谱法及液相色谱法等。比色法操作烦琐、灵敏度差；气相色谱法虽然灵敏度高、选择性好，但是需要将对硝基酚衍生、操作复杂、不适于大批样品分析；近年来开展环境样品和尿液样品中对硝基酚检测主要使用HPLC方法，但是由于尿液中杂质干扰多，导致净化不好，干扰多，需要增加净化步骤。方法优势：迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》，采用固相萃取-高效液相色谱法测定人尿中的对硝基酚，以浓盐酸作为提取液，采用ProElut PXL 和ProElut Al-N固相萃取柱净化样品，通过HPLC检测；方法定量限是0.1 mg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。以下为详细解决方案，敬请参考！尿液中对硝基酚的检测——HPLC法1、适用范围本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限0.1 mg/kg。2、提取 (1)     取10 g样品，加入2 mL浓盐酸，沸水浴60 min，冷却至室温；(2)     加入25 mL乙酸乙酯振荡2 min，6000 rpm离心2 min；(3)     取出上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入3 mL 50%甲醇水混匀，待净化。3、净化—— ProElut Al-N 1 g/6 mL （Cat#：65306）上层ProElut PXL 3 mL（Cat#：65920）下层a活    化：加入5 mL甲醇、5 mL 50%甲醇水，流出液弃去； b上    样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；c淋    洗：加入5 mL 50%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去，弃去上层小柱，再用3 mL 50%甲醇水淋洗下层小柱，流出液弃去；d洗    脱：加入3 mL甲醇，收集洗脱液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸至近干，1 mL水溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat#：99603）流  速：1.0 mL/min    进样量：20 μL   柱  温：30 ℃检测器：UV 360 nm 流动相： A：0.1%甲酸水    B：甲醇    A：B=60：405、添加回收结果人尿中对硝基酚的HPLC检测添加回收结果分析物添加水平(mg/kg)回收率(%)对硝基酚0.182.300.581.69  尿液中对硝基酚的检测——HPLC法相关产品信息：货号名称规格样品前处理65306ProElut AL-N1 g/6 mL 30/pk65920ProElut PXL 3mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-N-10855-5G对硝基酚[100-02-7]5 g色谱柱及保护柱99603Diamonsil C18(2) 通用型反相色谱柱250 × 4.6    mm，5 μm6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50102甲醇  HPLC级4 L50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50144甲酸  HPLC级50 mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中