粮谷中486种农药及相关化学品残留量检测方案(固相萃取)

DiKMAA reliable partner for your lab 粮谷中敌瘟磷的检测解决方案UPLC-MS/MS 法和 GC法 敌瘟磷又名克瘟散，属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化，对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。 目前主要有国标方法《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。 方法优势： 迪马科技开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》，采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷，以85%乙腈水作为提取液，采用多功能固相萃取柱净化样品，通过 UPLC-MS/MS 和 GC 检测；液质方法定量限是1.0ug/kg， 气相方法定量限是 40.0 ug/kg。避免使用 GPC净化过程复杂，节省溶剂，减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小小检测时间短；准确度高，重现性好。 以下为详细解决方案，敬请参考! 粮谷中敌瘟磷的检测-——UPLC-MS/MS 法和 GC法 1、适用范围 本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 pg/kg，，气相方法定量限是40.0 pg/kg。 2、提取 称取2.0g样品，加入8 mL 85%乙腈水，振荡2 min， 超声10 min， 6000rpm 离心2 min， 收集上清液，待净化。 3、净化——ProElut AFT-3 12 mL (Cat#： 65915) 将待净化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50℃水浴下减压蒸干，用流动相定容到1mL，上液质分析。 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 备注： .1 同方法制备基质匹配标准溶液； 2. 如果上气相，需要用乙酸乙酯定容，然后上机分析。 4、分析条件 4.1UPLC-MS/MS 条件 UPLC 条件： 色谱柱：Endeavorsil C18， 100×2.1mm，‘1.8 pm (Cat#：：87003) 流速：0.2 mL/min 进样量： 5pL 柱温：35℃ 流动相：乙腈：水=7：3 质谱条件： 电离模式： ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压/V 敌瘟磷 311.1/109.0 311.1/109.0 47 40 311.1/283.0 17 4.2 GC条件 色谱谱： DM-1701 30mx 0.32 mm×0.25um (Cat#：十：7I331) 进样口温度：：270℃ 升温程序：初始温度50℃，保持2 min， 以30℃/min 升温至280℃，保持10min 检测器： FPD 260℃ 载气：氮气 流速：1.0 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1pL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家家：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 5、添加回收结果 粮谷中敌瘟磷 LCMS检测(添加水平1.0 pg/kg)的添加回收结果(%) 目标物 添加浓度(ug/kg) 糙米 小米 玉米 大米 敌瘟磷 1.0 101.0 92.8 91.2 88.4 粮谷中敌敌磷 GC检测(添加水平40 pg/kg)的添加回收结果(%) 目标物 添加浓度(pg/kg) 糙米 小米 玉米 大米 敌瘟磷 40 106.5 103.7 105.2 95.1 XIC of+MRM (2pairs)：311.100/283.000 Da ID： diwenlin2 from Sample 17 (... Max. 4490.0 cps. 3.59 4400- 4200- 4000- 383800 3600-3400-3200- 3000-2800- 2600-2400-00-1000- oo- yourlab 60001400- 1200-1000-800- 600- 400- 1.17 2000.68 3.68949 26 1.77 2.27 2.793. 4 4.334.68B487 5.65WA5.886.27 7.01. .55769 Time 敌瘟磷0.5 pg/L MRM色谱图 敌瘟磷0.5 pg/L XIC色谱图 舌瘟磷标准品(20 pg/L)气相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家家：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 添加水平为40 pg/kg 糙米中敌瘟磷检测的气相色谱图 糙米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图 添加水平为 40 pg/kg 小米中敌瘟磷检测的气相色谱图 小米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图 添加水平为 40 pg/kg 玉米中敌瘟磷检测的气相色谱图 玉米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图 添加水平为40 pg/kg 大米中敌瘟磷检测的气相色谱图 大米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图 粮谷中敌瘟磷的检测检UPLC-MS/MS 法和 GC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65915 ProElut AFT-3 12 mL， 20/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 12-N-11844-100MG 敌瘟磷[17109-49-8] 100 mg 色谱柱及保护柱 87003 Endeavorsil C181.8 um UHPLC反相色谱柱 100×2.1 mm， 1.8 pm 7331 DM-1701 30 mx0.32 mmx0.25 um HPLC 溶剂•缓冲盐离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50 孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5uL H80465 HPLC进样针 25 pL 红色产产货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京： 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家家： 青岛：南： 重庆： 粮谷中敌瘟磷的检测解决方案UPLC-MS/MS法和GC法敌瘟磷又名克瘟散，属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化，对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。目前主要有国标方法《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。方法优势：迪马科技开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》，采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷，以85%乙腈水作为提取液，采用多功能固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS和GC检测；液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC净化过程复杂，节省溶剂，减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。以下为详细解决方案，敬请参考！粮谷中敌瘟磷的检测——UPLC-MS/MS法和GC法1、适用范围本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。2、提取 称取2.0 g 样品，加入8 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，待净化。3、净化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）将待净化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下减压蒸干，用流动相定容到1 mL，上液质分析。备注：1.        同方法制备基质匹配标准溶液；2.        如果上气相，需要用乙酸乙酯定容，然后上机分析。4、分析条件4.1 UPLC-MS/MS条件UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流  速：0.2 mL/min    进样量：5 μL   柱  温：35 ℃流动相：乙腈：水 =7：3质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V敌瘟磷311.1/109.0311.1/109.04740311.1/283.0174.2 GC条件色谱柱：DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm（Cat#：7331）进样口温度：270 ℃升温程序：初始温度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min检测器：FPD 260 ℃载气：氮气流速：1.0 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL5、添加回收结果粮谷中敌瘟磷LCMS检测（添加水平1.0 μg/kg）的添加回收结果(%)目标物添加浓度（μg/kg）糙米小米玉米大米敌瘟磷1.0101.092.891.288.4 粮谷中敌瘟磷GC检测（添加水平40 μg/kg）的添加回收结果(%)目标物添加浓度（μg/kg）糙米小米玉米大米敌瘟磷40106.5103.7105.295.1 粮谷中敌瘟磷的检测—UPLC-MS/MS法和GC法相关产品信息：货号名称规格样品前处理65915ProElut AFT-312 mL, 20/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-N-11844-100MG敌瘟磷[17109-49-8]100   mg色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18 1.8 μm UHPLC反相色谱柱100   × 2.1 mm，1.8 μm7331DM-170130   m×0.32 mm×0.25 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50101乙腈  HPLC级4 L50104乙酸乙酯  HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 μLH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中