（热老化塑料谱库）塑料中热老化塑料检测方案(红外光谱仪)

LAAN-A-FT-C010 ApplicationnNo.A501News用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2016年4月400-650-0439 ApplicationNews 光吸收分析 Spectrophotometric Analysis 使用热老化塑料谱库进行热老化塑料分析 No.A501 一在异物分析中的应用- Analysis of Thermally Degraded Plastics Using Thermally Degraded Plastics Library-Applications to Contaminant Analysis- 前言 Introduction 我们的日常生活中存在着很多天然产物和工业产品。在食品、医药品和机械等领域，生产厂家为了提高产品质量，防止异物混入，做出了各种努力。但是，由于一些无法预测的原因以及意外，产品中有时会无法避免地混入异物。 产品中混入的异物多种多样。比如生产线、使用环境及其周边的塑料零部件由于劣化及热老化导致塑料变脆，使碎片可能混入到产品中。 FTIR非常适合分析此类塑料异物。但由于老化前后的塑料红外光谱不同，如果使用市售的塑料谱库进行检索，即使得到匹配度高的数据，也可能包含其他物质的光谱，导致难以进行识别和定性。 热老化塑料谱库中收录了随加热温度和时间变化的红外光谱数据，可轻松测定热老化塑料。 本文向您介绍通过谱库检索对热老化塑料进行分析的示例。 ■热老化聚乙烯薄膜的光谱变化 Changes to the Spectrum of a Polyethylene Film Due to Thermal Degradation 用铝箔包裹聚乙烯薄膜后放在加热板上加热。由于是在空气中进行加热，因此聚乙烯薄膜发生了氧化劣化。 图1为聚乙烯薄膜加热前和在200℃下加热2小时后的照片。由此可知，加热前呈透明状，加热后则变成褐色。 图2(上)分别为通过单次反射 ATR 法进行测试的聚乙烯薄膜加热前和加热后的红外光谱。由于聚乙烯是-(CH2)n-的重复构造，加热前仅可在3000、1400和700cm²1附近观察到该物质的峰。加热后，除了原有峰之外，在1700~1750cm²1附近出现了-C=O峰，在1100~1200cm²附近出现了-C-O-峰。由此可知，这些峰是氧化导致塑料老化而产生。图2(下)为进行相同处理后聚苯乙烯薄膜加热前后的光谱。在此图中也观察到同样的变化。 Polyethylene Film Before Heating， and After Heating at 200 ℃ for 2 Hours 聚苯乙烯未加热 图2上：聚乙烯薄膜加热前(黑)、200℃下加热2小时后(红) 下：聚苯乙烯薄膜加热前(黑)、200℃下加热2小时后(红)Top： Infrared Spectra of Polyethylene Film Before Heating (Black) andAfter Heating at 200 ℃ for 2 Hours (Red). Bottom： Polystyrene Film Before Heating (Black) and After Heating at 200 ℃ for 2 Hours (Red) 电镀零部件上的异物分析 Analysis of a Contaminant on a Plated Part 图3(下)为对电镀加工品上的半透明淡褐色异物进行分析得到的光谱。如果直接在标准谱库中进行检索，无法得到匹配度一致的光谱。 如图2所示，样品的一部分类似于已加热塑料，可推测其为加热后的老化塑料。 l库检索 Searches Using Thermally Degraded Plastics Library 如图2和图3所示，加热后由于氧化导致红外光谱图发生变化。常规谱库中仅收录了在未加热状态下测定得到的塑料红外光谱。因此，直接进行检索得到的结果可能与加热后塑料的结果不匹配。 本报告介绍的热老化塑料谱库是岛津公司以静冈县工业技术研究所滨松工业技术支援中心测定得到的光谱为基础，独自研制开发的数据库。其中收录了13种塑料的未加热和在200℃~400℃条件下加热老化后得到的光谱。 图4为使用该库进行检索的结果。由图可知，加热后的塑料匹配度高。 本报告介绍的谱库中收录了随加热温度和加热时间变化的红外光谱，因此有助于推测塑料的加热记录。 总结 Conclusion 综上所述，使用热老化塑料谱库进行检索，使加热后产生变化的塑料定性分析变得简单，从而有助于进行异物分析。 表1 FTIR分析条件 FTIR Analysis Conditions 仪器 IRTracer-100 MIRacle10 分辨率 ： 4.0cm 扫描次数 100 变迹函数 ：1 Happ-Genzel 检测器 ： DLATGS 图3电镀零部件上的异物照片(上)和测定后的红外光谱(下)Photograph of a Contaminant on a Plated Part (Top)； Measured Infrared Spectrum (Bottom) 图4热老化塑料谱库的检索结果 Search Results Using the Thermally Degraded Plastics Library ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) FTIR 非常适合分析此类塑料异物。但由于老化前后的塑料红外光谱不同，如果使用市售的塑料谱库进行检索，即使得到匹配度高的数据，也可能包含其他物质的光谱，导致难以进行识别和定性。热老化塑料谱库中收录了随加热温度和时间变化的红外光谱数据，可轻松测定热老化塑料。本文向您介绍通过谱库检索对热老化塑料进行分析的示例，可知使用热老化塑料谱库进行检索，使加热后产生变化的塑料定性分析变得简单，从而有助于进行异物分析。