傅立叶变换红外光谱法测定橡胶密封件表面硅油含量

本文使用岛津傅立叶变换红外光谱仪及液体池附件分析了橡胶密封件表面硅油含量，样品进行异丙醇浸泡并旋转蒸干，RSD为0.60%，加标回收率为87.1%，分析测试精密度满足测试需求，适用于橡胶密封件表面硅油含量的测定。SSL-CA23-158Excellence in Science Excellence in ScienceFTIR-090 傅立叶变换红外光谱法测定橡胶密封件表 面硅油含量 FTIR-090 摘要：橡胶密封件需要硅化处理以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦 产 生的微粒，便于分装 和压塞。硅油是一种使用广泛、性能优良的橡胶密封件润滑剂 ，最常用的是二甲基硅油。本文使用 IRXross 透 射法测定橡胶密封件表面硅油红外谱图，二甲基硅油在(1260±10) cm具有明显的特征吸收峰，利用特征 峰 校正 峰 高和浓度建立标准曲线，对未知样品进行含量测定。该方法可准确定量，对橡胶密封件表面硅油含量 控制可起到指 导 作用。 关键词：红外光谱仪 透射法 密 封 件 牛 二甲基硅油 液体池 含量 技术特点： ※使用异丙醇提取橡胶密封件表面硅油，蒸 干后 使用环己烷溶解，标准曲线法定量测试 必使用红外透射法及液体池附件分析橡胶密封件表面硅油含量，测试结果准确度高 1.1仪器 傅立叶变换红外光谱仪 IRXross、液体池附件、旋转蒸发仪。 傅立叶变换红外光谱仪 I RXross (PN： 206-37000-58)+液体池附件 (PN： GS01140) 1.2分析条件 波数范围： 1400~1000 cm 扫描次数：20 分 辨 率 ： 4cm 变迹函数： Happ-Genzel 测试方式：吸光度 液体池窗片：CaF ， 液体池厚度：：0.2mm 1.3二甲基硅油红外图谱 取二甲基硅油0.25 g置25mL容量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品，并注入液体池，封口。以环己烷为背景进行扫描，在1400-1000 cm 范 围内扫描对照品，得到二甲基硅油红外谱图。 图1 二甲基硅油红 外 光谱图(1400-1000cm°范围内) 1.4样品分析 取密封橡胶件19个(总表面积约200 cm²)，加入84mL的异丙醇(按照表面积 与 异丙醇体2.5cm²/mL比例加入异丙醇))，浸 泡五分钟，振摇，将溶液转移至圆底烧瓶中，橡胶密封件用20mL异丙醇荡洗，洗 液合并至圆底烧瓶中，于65℃水浴旋转蒸干，加环 己 烷适量溶解，转移至2mL量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同 法制备空白溶液。 精确称取不同质量的二甲基硅油 由 (运动黏度300~1000 mm²/s)， 置25mL容量瓶中，用环己烷溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液适量，用环己烷定量稀释制成每1mL分别约含0.3mg、0.5 mg、1.0mg、2.0 mg、4.0 mg 和 10.0 mg的溶液，作为对照品溶液。 按照透射法测定，将对照品溶液及供试品溶液注入液体池，封口。以环己烷为背景进行扫描，在1400~1000cm范围内扫描对照品溶液及供试品溶液的红外光谱，根据校正峰高与二甲基硅油浓度建立标准曲线。 图 2 不同浓度 二 甲基硅油定量特征峰 测试结果 2.1二甲基硅油校准曲线 图3 二 甲基硅油标准曲线图 二甲基硅油在0~10 mg/mL 范围内的和校正峰高做校准曲线，线性良好， r=1.0000。 2.2密封橡胶件表面硅油含量测试结果 表1密封橡胶件表 面 硅油 测 试 结果 测定次数 二甲基硅油含量( (ug/cm) 第一次 21.49 第二次 21.75 第三次 21.89 平均值 21.71 RSD((%) 0.60 使用傅立叶变换红外光谱法独立的三次 测 定橡胶密 封 件表面硅油含量，定量二甲基硅油结果中，相邻两次测 定结果之差分别为 0.26 ug/cm²和 0.14 ug/cm²， 三次测定结果极差为 0.40 ug/cm²， 满足测试 需 求。 橡胶密 封 件表面硅油测试结果平均值为 21.71 ug/cm²，三次测试结果相对标准偏差 RSD=0.60%，测试精密 度好。 2.3密封橡胶件表面硅油含量加标回收测试结果 表2密封橡胶件表面硅油加标 回收测 试结果 测定次数 以标准曲线求出的供试品溶液中硅油浓度 加入 2 mg/mL 后以标准曲线求出的加标 加标回收率 (mg/mL) 样品中硅油浓度 (mg/mL) (%) 第一次 2.922 4.630 85.4 第二次 2.949 4.689 87.0 第三次 2.964 4.742 88.9 平均值 2.945 4.687 87.1 根据样品的含量，加入浓度2 mg/mL的二甲基硅油标准品，按照供试品溶液的制备进行处 理 ，得到加标后 的样品溶液，上机测试三次，加标回收率分别为：85.4%、87.0%、88.9%，得到平均值为87.1%，加标回收率 良好。 结论 本文使用岛津傅立叶变换红外光谱仪及液体池附件分析了橡胶密封件表面硅油含量，样品进行异丙醇 浸 泡并 旋转蒸干， RSD 为 0.60%，加标回收率为87.1%，分析 测 试精密度满足测试需求，适用于橡胶密封件表面硅油 含量的测定。 岛津应用云