婴幼儿配方奶粉中硒元素含量检测方案(原子荧光光谱)

婴幼儿配方奶粉中硒元素含量的检测：原子荧光光谱法 婴幼儿配方奶粉是以母乳为标准，对牛奶进行全面改造，使其最大限度地接近母乳，符合婴儿消化吸收和营养需要。依照美国食物药物管理中心（FDA）规定，婴儿配方中所有成份，必需被认可为安全食物成份（generallyrccognized as safe-GRAS），或可作为食品添加物（food additives），才能添加在婴儿配方制造过程之中。上市前制造厂商必须提出，所添加的每一项营养素在品质上及安全上的保障声明与证明，而卫生当局也必需确认良好制造流程、安全管理保障，以及上市后使用行销等相关问题的处理。 在今年1月份的婴幼儿配方乳粉国家专项监督抽检中，覆盖了国内89家在产企业的产品，共抽检样品198批次，检出不合格样品6批次。其中，不符合食品安全国家标准、存在食品安全风险的样品2批次；不符合产品包装标签明示值、不存在食品安全风险的样品4批次；符合食品安全国家标准及产品包装标签明示值的合格样品192批次。为进一步加强婴幼儿配方乳粉质量监管，从2016年1月开始，国家食品药品监督管理总局将对婴幼儿配方乳粉实行每月抽检。 婴儿食用硒含量低的乳粉可能会引起硒缺乏，对婴儿健康有重大影响，特别是对体质量较轻的新生儿，危害会更大。2013年4月，美国食品和药物管理局发布关于“婴儿配方食品中硒的监管要求”草案，将硒确定为美国婴儿配方食品中第30种要求强制添加的营养元素。我国GB 10765—2010《婴儿配方食品》也对硒的限量做了明确规定：婴儿配方食品中硒的最低限量为2.01μg/100kcal（或0.48μg/100 kJ），最高限量7.95μg/100kcal（1.90μg/100kJ）。 仪器准备 KJ-AFS1101原子荧光光谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.cn​/​yingguang_1020​/​91.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.cn​/​shiping_0226​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）全新设计的机械结构更为紧凑，采用相同基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式，可以实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定，全新模拟、数字分离电路设计，能有效消除通道间干扰。KJ-AFS1101原子荧光光谱仪可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素形态和价态的分析。 实验方案 样品处理：准确称取约0.5 g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5.0 mL，双氧水1.0 mL，振摇混合均匀，加盖密闭后于微波消解仪上消解。消解完毕冷却后，将消解罐放在通风橱内，将内容物转入50 mL刻度玻璃试管，放入石墨消解仪继续加热至近干，不可蒸干。再加6 mol/L盐酸5.0 mL，90℃继续加热至溶液无色透明或略带黄色，将六价硒还原为四价硒，此阶段约需30 min。冷却，用去离子水定容至25 mL，摇匀备用。 步骤 温度（℃） 升温时间（min） 保持时间（min） 功率（W） 1 135 5 5 1500 2 170 10 10 1500 3 200 10 10 1500   分析条件：原子化器高度8 mm；负高压290 V；灯电流80 mA；载气流量400 mL/min，屏蔽气流量900 mL/min；   婴幼儿配方奶粉是以母乳为标准，对牛奶进行全面改造，使其最大限度地接近母乳，符合婴儿消化吸收和营养需要。依照美国食物药物管理中心（FDA）规定，婴儿配方中所有成份，必需被认可为安全食物成份（generallyrccognized as safe-GRAS），或可作为食品添加物（food additives），才能添加在婴儿配方制造过程之中。上市前制造厂商必须提出，所添加的每一项营养素在品质上及安全上的保障声明与证明，而卫生当局也必需确认良好制造流程、安全管理保障，以及上市后使用行销等相关问题的处理。  在今年1月份的婴幼儿配方乳粉国家专项监督抽检中，覆盖了国内89家在产企业的产品，共抽检样品198批次，检出不合格样品6批次。其中，不符合食品安全国家标准、存在食品安全风险的样品2批次；不符合产品包装标签明示值、不存在食品安全风险的样品4批次；符合食品安全国家标准及产品包装标签明示值的合格样品192批次。为进一步加强婴幼儿配方乳粉质量监管，从2016年1月开始，国家食品药品监督管理总局将对婴幼儿配方乳粉实行每月抽检。  婴儿食用硒含量低的乳粉可能会引起硒缺乏，对婴儿健康有重大影响，特别是对体质量较轻的新生儿，危害会更大。2013年4月，美国食品和药物管理局发布关于“婴儿配方食品中硒的监管要求”草案，将硒确定为美国婴儿配方食品中第30种要求强制添加的营养元素。我国GB 10765—2010《婴儿配方食品》也对硒的限量做了明确规定：婴儿配方食品中硒的最低限量为2.01μg/100kcal（或0.48μg/100 kJ），最高限量7.95μg/100kcal（1.90μg/100kJ）。  仪器准备  KJ-AFS1101原子荧光光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全新设计的机械结构更为紧凑，采用相同基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式，可以实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定，全新模拟、数字分离电路设计，能有效消除通道间干扰。KJ-AFS1101原子荧光光谱仪可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素形态和价态的分析。  实验方案  样品处理：准确称取约0.5 g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5.0 mL，双氧水1.0 mL，振摇混合均匀，加盖密闭后于微波消解仪上消解。消解完毕冷却后，将消解罐放在通风橱内，将内容物转入50 mL刻度玻璃试管，放入石墨消解仪继续加热至近干，不可蒸干。再加6 mol/L盐酸5.0 mL，90℃继续加热至溶液无色透明或略带黄色，将六价硒还原为四价硒，此阶段约需30 min。冷却，用去离子水定容至25 mL，摇匀备用。步骤温度（℃）升温时间（min）保持时间（min）功率（W）1135551500217010101500320010101500  分析条件：原子化器高度8 mm；负高压290 V；灯电流80 mA；载气流量400 mL/min，屏蔽气流量900 mL/min；