参照国标方法GR/T 0004-2008,使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。
1 仪器设备
1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪
1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-2008
2 操作步骤
2.1样品前处理:具体见GR/T 0004-2008
2.2衍生化:处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂(N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS)混匀,放于70℃反应30min进行衍生。
3 GC/MS3100仪器主要配置
3.1 主机: GC/MS-3100(EI源):
3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件
3.3 色谱柱:EquityTM-5 ; 30m×0.25mm×0.25μm(或同类型)
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北京东西分析仪器有限公司010-88393500 使用GCMS-3100测定奶制品中的三聚氰胺 参照国标方法GR/T 0004-2008,使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。 1仪器设备 1.1 GC-MS3100气相色谱质谱联用仪 1.2其它仪器和设备见GR/T 0004-2008 2操作步骤 2.1样品前处理:具体见GR/T 0004-2008 2.2衍生化:处理好的样品加入200ul吡啶和200ul衍生化试剂(N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS)混匀,放于70℃反应30min进行衍生。 3 GC/MS3100仪器主要配置 3.11主机:GC/MS-3100(EI源): 3.2配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件 3.3色谱柱: EquityM-5;30m×0.25mm×0.25um(或同类型) 4 分析方法条件 载气:高纯氦气(99.999%)流速:1.3mL/min 进样量:1pL; 进样口温度:250℃ 升温程序:75℃(2min)-30℃/min-300℃(2.5min) 运行时间::12.0min 离子化方式:EI源,,电离电压70eV 离子源温度:250℃ 接口温度:280℃ 扫描范围:60-400m/z SIM扫描:选择离子99、171、327、342m/z 5结论 用GC/MS-3100质谱方法分析可以大大提高检测方法的准确度,该方法可靠性好,灵敏度高,完全能够满足目前三聚氰胺分析的要求。 三聚氰胺TIC图: TIC:扫描次数:339时间(分):3.25-40.00[60.00u -> 550.00u] 峰数量=30 三聚氰胺质谱图: 未知物1:时间(分):7.84->7.89-7.80基峰:m/z 327.0(883048) Peak:1 扫描点:266->269-264 质量色谱图: ALIJC74 99 171 327 342
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