巧克力中脂肪检测方案

应用报告 核磁共振仪MQA7005— 快速检测巧克力中的脂肪含量 材料和方法 将12种不同脂肪含量的巧克力样品，使用核磁共振仪MQA7005进行脂肪含量的测定。其中6个标准样品（标号1~6），其它6个样品（标号A~F）为未知含量的样品，用于对检测方法的验正。 被测样品的特征和脂肪含量列于表I。 表 I 客户编号 我们的标号 质量 脂肪含量% 标样1号，纯巧克力 1 14.470 51.46 标样2号，90%巧克力/10%外壳 2 14.131 46.66 标样3号，50%巧克力/50%外壳 3 12.016 27.81 标样4号，50%巧克力/50%外壳 4 11.953 23.52 标样5号，10%巧克力/90%外壳 5 10.483 9.37 标样6号，纯外壳 6 8.726 1.38 A A 14.570 ? B B 9.276 ? C C 12.507 ? D D 14.137 ? E E 12.815 ? F F 9.669 ? 每个样品注入到玻璃套管到标示的刻度，再称重，每个套管盖上盖子，全部放在一个40ml磁共振玻璃试管中，玻璃试管置于50ºC恒温水浴中。 牛津仪器核磁共振仪MQA7005在频率4.3MHz、50℃的状态下工作，因为在50℃时所有脂肪都是液态。样品需在水浴中50℃下进行至少半小时的检测前恒温，然后进行测定。每个样品的检测过程大约1分钟。 结果与讨论 标定 图1显示了所提供的标准样品的标定曲线。 图1 ​Chart1 3051.257 2748.8432 1763.2662 1654.8947 811.0795 340.1146 INT3 Method: 01/024 iron INT3 Data Set Name: 01/024 INT3 Created by: OI Engineer Date Created: 8/1/01 10:00 No. Points: 6 Components: Fat (Active) Sample Sample Reference Signal/Mass Calculated Difference ID Mass/g Fat Fat Fat 1 14.47 51.46 3051.257 51.5816 -1.22E-01 2 14.131 46.66 2748.8432 45.8942 7.66E-01 3 12.016 27.81 1763.2662 27.3587 4.51E-01 4 11.953 23.52 1654.8947 25.3206 -1.80E+00 5 10.483 9.37 811.0795 9.4511 -8.11E-02 6 8.726 1.38 340.1146 0.5938 7.86E-01 Calibration Line Details: Fat Intercept: 308.5409 Slope: 53.1723 Correlation Coefficient: 0.9976 (End of Calibration Report) ​ 标准差 SD=0.967， 相关系数 r=0.998 对应的信号/质量比列于表II。 表 II 样品 样品 参考值 信号/质量比 计算值 差值 编号 质量/克 脂肪 脂肪 脂肪 1 14.47 51.46 3051.257 51.5816 -1.22E-01 2 14.131 46.66 2748.8432 45.8942 7.66E-01 3 12.016 27.81 1763.2662 27.3587 4.51E-01 4 11.953 23.52 1654.8947 25.3206 -1.80E+00 5 10.483 9.37 811.0795 9.4511 -8.11E-02 6 8.726 1.38 340.1146 0.5938 7.86E-01 图1 和表II的结果显示样品的脂肪含量与核磁共振信号密切相关，脂肪含量百分比可以在估计标准差0.967（1σ）的范围内预测出来，其回归曲线的相关系数是0.998。 精度 为确定检测方法的精度，可用一个中值样品（标样3）对应于图1的标定曲线进行20次检测。此样品在50ºC下进行至少半小时的检测前恒温，然后将样品插入探头进行重复检测，每个检测之间时间间隔为30秒。检测结果如下表III： 表 III – 标样 3 标号 时间 脂肪 3_001 10:27:12 27.302 3_002 10:28:42 27.488 3_003 10:30:12 27.455 3_004 10:31:42 27.4 3_005 10:33:12 27.332 3_006 10:34:42 27.402 3_007 10:36:12 27.449 3_008 10:37:42 27.426 3_009 10:39:12 27.481 3_010 10:40:42 27.411 3_011 10:42:12 27.453 3_012 10:43:42 27.467 3_013 10:45:12 27.509 3_014 10:46:42 27.392 3_015 10:48:12 27.508 3_016 10:49:42 27.438 3_017 10:51:12 27.483 3_018 10:52:42 27.45 3_019 10:54:12 27.378 3_020 10:55:42 27.528 平均值 27.4376 标准差 0.059 精度 0.117 这些表格显示出核磁共振仪MQA7005能在样品检测中达到一个大约0.12的中值精度（2σ）。 未知样品分析 未知含量的样品对应于图1的标定曲线进行分析，与标准样品相似，未知含量的样品在50ºC下进行半小时的检测前恒温。检测结果如表IV所示。 表 IV 样品编号 质量 (克) 脂肪含量（% ） A 14.570 51.457 B 9.276 4.255 C 12.507 50.487 D 14.137 49.751 E 12.815 48.801 F 9.669 4.397 结论 根据对巧克力样品检测的精度和准确性可知核磁共振仪MQA7005能提供极好的检测结果。实际上，MQA7005在全值范围内都具有极好的灵敏度。通过对它的检测精度的考察，可以肯定MQA7005是用于巧克力中脂肪含量检测的理想分析仪器。所提供的样品必须进行恒温调节以达到一个理想的测量精度，使样品中的脂肪都处于液态。 脉冲式磁共振技术与传统的检测技术相比，其优越性是不使用溶剂、样品制备非常简单并且每个样品的检测时间短（大约1分钟），因而极具吸引力，并将取代传统的检测方法。 由于有卓越的电子系统及创新的软件(HiQ ),使用MQA7005可以达到更高的灵敏度，更短的检测时间和更高的精确度。 最后，应该指出的是，磁共振技术是用比较法而非绝对值检测技术。就是说此其检测的准确性有赖于客户提供的标准品的准确性。 1