环境水中无机阴离子检测方案

2 HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质一二氧化硅的测定一硅钼黄光度法 1 范围 本方法最低检出浓度为 0.4mg/L， 测定上限为 25mg/L 二氧化硅。 测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/L。适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。色度及浊度干扰测定，可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。 丹宁，大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。在测定条件下，加入草酸(3mg/mL)，样品中含铁 20mg/L； 硫化物 10mg/L；磷酸盐 0.8mg/L； 丹宁酸 30mg/L 以下时，不干扰测定。 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时，钼酸铵与硅酸反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物[H4Si[Mo3O10)4]，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm 处测定其吸光度并与硅校准曲线对照，或与永久性标准色阶进行目视比色对照，求得二氧化硅的浓度。 3 试剂 配制试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 1+1盐酸溶液。 钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵[(NH4)6MozO24 4Hz0]于水中(搅拌并微热)，稀释至100mL。如有不溶物可过滤。用氨水调节至 pH7~8。 草酸溶液，75g/L：溶解 7.5g草酸 (HzC204*2HzO)于水中，稀释至100mL。 二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g 置于铂埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净埚与盖，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚聚烯瓶中，密封保存。此溶液每毫升含 1.00mg 二氧化硅(SiO2)。 3.5 二氧化硅标准溶液：吸取 50.0mL 贮备溶液，稀释至500mL。用聚乙烯瓶密封保存。此溶液每毫升含 0.10mg 二氧化硅。 3.6永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液：溶解630mg 铬酸钾(K2CrO4)于水中，稀释至1L。 3.6.2 硼砂溶液：溶解10g硼酸钠(Na2B407*10HzO)于水中，稀释至1L。 4 仪器 铂甘埚，30~50mL。 分光光度计。 5 试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中。不应使用玻璃容器，以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样。对于碱性水，这种溶出的危险性更大。 操作步骤 66校准曲线的绘制 取每毫升含 0.10mg 的二氧化硅标准溶液 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL。分别移入50mL比色管中，加水稀释至标线，迅速顺次加入1.0mL 1+1 盐酸溶液和 2.0mL钼酸铵试剂。至少上下倒置6次，使之混合均匀，然后放置 5~10min. 加入2.0mL 草酸溶液，再充分混匀，从加入草酸溶液后的时间算，在 2~15min 内进行测量，波长采用410nm，选用10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制校准曲线。 6.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(必要时过滤)置 50mL比色管中，用与校准曲线绘制相同的步骤进行操作，测量吸光度。 7结果计算 C二氧化硅 (SiO2， mg/L)=m×1000/V 式中， m一—由校准曲线查得的二氧化硅量(mg)； V一一水样体积(mL)。 8 精密度和准确度 配制浓度为 12.5mg/L 的统一样品，经7个实验室进行验证分析，得室内相对标准偏差为1.39%；室间相对标准偏差为4.24%；相对误差为-2.4%；加标回收率为98.6±20.2%。 注意事项： (1))为防止污染，水样及标准溶液，品，各种试剂要保存在聚乙烯瓶中。各种试剂应不含硅杂质。 (2)二氧化硅贮备液还可用下法配制：称取4.730g硅酸钠(NazSiO3"9HO)溶于新煮沸放冷后的水中，用1000mL容量瓶定容，然后贮于聚乙烯瓶中，并用标准分析法校核其准确浓度。 (3)永久性人工标准颜色系列配制方法：：J取铬酸钾溶液0、1.00、2.00、4.00、5.00、7.50、10.00mL分别移入50mL 比色管中，加入25mL砂砂溶液，立即加水至标线后，再加5mL水，混匀。密封，标明浓度.此颜色标准系列同按校准曲线操作后55mL 中分别含有0、0.10、0.20、0.40、0.50、0.75、1.00mg二氧化硅标准系列进行对等比较。可用于目视比色。 (4)计算公式中未作超过比色管标线以上容积的校正，这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同，可省去校正系数。若二者不完全一致，即须对体积加以修正 (5)酸度直按影响钼黄显色，酸度大时颜色变浅，酸度小时色深。因此，待测液的酸度应先中和，且加入的钼酸铵和盐酸量一定要准确。 9 参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编，水和废水监测分析方法(第三版)， pp.341~342，中国环境科学出版社，北京，1997.