头孢泊肟酯中有关物质检测方案

Agela Technologies Innovation to Benefit Customers 头孢泊肟酯有关物质检测(或有关物质分析)——Venusil MP C18 应用编号：AP0045 摘要 依照《中国药典》2015年版二部的头孢泊肟酯有关物质检测项条件检测，头孢泊肟酯的系统适用性溶液谱图与药典的标准谱图类似；有关物质的分离度符合药典要求；头孢泊肟酯异构体B峰保留时间约为68分钟，符合药典要求。 引言 头孢泊肟酯属于β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 《中国药典》》2015年版对可能含有的10种杂质都有进行分析，并且对头孢泊肟酯异构体A和B及其周围杂质的分离度都有要求。目前市场上可以满足分离要求的色谱柱稀少。VenusilMPC18是Agela的一款经典亲水色谱柱，稳定性好，可以很好的满足测试要求。 样品信息 样品名称 结构式 分子式 分子量 CAS号 头孢泊肟酯 C2H2N，O，S2 557.60 87239-81-4 色谱条件 色谱仪： Agilent 1200； 梯度条件： 色谱柱： VenusilMP C18， 5 um， 100 A， 4.6×150 mm，(订货号：VA951505-0)； 流动相A：水：甲醇：甲酸=600：400：1(v/v/v)； 流动相B：水：甲醇：甲酸=50：950∶1(v/v/v)； 稀释剂：水：乙腈：乙酸=99：99：2(v/v/v)； 流 速：0.6mL/min； 进样量： 20pL； 时间(min) A% B% 0 95 5 65 95 5 145 15 85 155 15 85 158 95 5 170 95 5 柱 温：30℃ 长：254nm 实验结果 图1.头孢泊肟酯特定杂质定位色谱图 (中国药典2015版二部头孢泊肟酯项下标准图谱) 图2.VenusilMP C18分析头孢泊肟酯有关物质供试品溶液高效液相色谱图 Best Value Guaranteed Product Quality 可接受标准 测试结果 保留时间 头孢泊肟酯异构体A、杂质C、杂质D-I、头孢泊污酯异构体B和杂质D-II依次出峰 符合 头孢泊肟酯异构体B峰保留时间约为68分钟 67.269 头孢泊肟酯异构体A峰与头孢泊污酯异构体B峰分离度应大于4 ≥5.17 头孢泊肟酯异构体A峰与杂质C峰分离度应符合要求 2.04 杂质D-I峰与头孢泊肟酯异构体B峰分离度应符合要求 3.99 头孢泊肟酯异构体B峰与杂质D-II峰分离度应符合要求 2.4 可接受标准 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 头孢泊肟酯原料药有关物质供试品溶液 杂质J-I 21.598 6870 0.87 杂质K-I 24.131 5489 1.35 2.16 杂质J-II 27.787 5967 1.13 1.66 杂质K-II 29.998 3927 1.10 1.32 杂质B-I 45.731 8321 0.84 8.01 头孢泊肟酯异构体-A 51.574 11207 0.87 2.95 杂质C+BII 55.626 10798 0.96 1.98 杂质D-I 58.158 6437 0.73 1.00 头孢泊肟酯异构体-B 67.678 11379 0.88 3.50 杂质D-II 73.151 16186 0.95 2.26 杂质F-I 95.005 283466 1.40 14.48 杂质F-II 98.830 316725 1.06 5.39 杂质G 104.497 672168 1.48 9.34 杂质I-I 116.321 851703 0.99 23.28 杂质I-II 118.503 864427 0.97 4.30 杂质H-I 127.521 425754 0.98 13.94 杂质H-ⅡI 128.805 1314341 0.94 2.08 www.agela.com.cn— 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载!