八角茴香油中茴香脑的含量检测方案(气相色谱仪)

气相色谱法测定八角茴香油中茴香脑的含量 八角茴香油为木兰科植物八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目。   八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分，其中茴香脑是主要有效成分。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，可采用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量。       检测仪器：GC-5890N气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)，工作站。    色谱条件：填充色谱柱：以聚乙二醇(PEG)一20M和硅酮(OV—l7)为固定液，涂布浓度分别为10％和2％，涂布后的载体以7：3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)，长度为2m；程序升温：柱子初始温度100℃，保持5min；以4℃／min升至140℃，保持5min，以l0℃／min升至200℃ ，保持5min；进样口温度：250℃；检测器：FID，温度250％；载气N 2：60ml／min；助燃气air：50ml／min；燃气H2：60ml／min；进样量：lμl。在上述色谱条件下分别进样测定，结果表明理论板数按茴香脑峰计算不低于10 000，茴香脑峰和内标物萘均与相邻组分色谱峰达到完全分离，分离度大于1.5， 茴香脑保留时间约为15min， 内标物萘保留时间约为13min。   方法：制备校正因子及样品溶液，然后分别精密吸取校正因子溶液1 l连续进样3次，测定校正因子；精密吸取供试品溶液ltal，进样测定2次，以内标法计算样品中茴香脑的百分含量(g／g)。   八角茴香油为木兰科植物八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目。   八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分，其中茴香脑是主要有效成分。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，可采用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量。   检测仪器：GC-5890N气相色谱仪，工作站。    色谱条件：填充色谱柱：以聚乙二醇(PEG)一20M和硅酮(OV—l7)为固定液，涂布浓度分别为10％和2％，涂 布后的载体以7：3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)，长度为2m；程序升温：柱子初始温度100℃，保持5min；以4℃／min升至140℃，保持5min，以l0℃／min升至200℃ ，保持5min；进样口温度：250℃；检测器：FID，温度250％；载气N 2：60ml／min；助燃气air：50ml／min；燃气H2：60ml／min；进样量：lμl。在上述色谱条件下分别进样测定，结果表明理论板数按茴香脑峰计算不低于10 000，茴香脑峰和内标物萘均与相邻组分色谱峰达到完全分离，分离度大于1.5， 茴香脑保留时间约为15min， 内标物萘保留时间约为13min。   方法：制备校正因子及样品溶液，然后分别精密吸取校正因子溶液1 l连续进样3次，测定校正因子；精密吸取供试品溶液ltal，进样测定2次，以内标法计算样品中茴香脑的百分含量(g／g)。