乙二醇锑中锑含量检测方案(自动电位滴定)

danon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：乙二醇锑中锑含量的测定(电位滴定法) 1简介 乙二醇锑是继三氧化锑，醋酸锑之后的第三代聚酯催化剂，由于其具有催化活性高，催化反应速度快，生产的聚酯质量高，可纺性能好等特点，因而在国内外受到重视。 乙二醇锑中锑含量的分析是影响其在生产中应用的一个重要环节，目前国内尚没有乙二醇锑的分析方法，而且国外提供的高锰酸钾滴定分析方法，存在操作复杂，分析周期长，重现性差等缺点，使得乙二醇锑的分析工作的分析工作及生产应用受到极大限制。为了确保乙二醇锑的进货质量及加快其在生产中的应用，开发一种新方法势在必行。电位滴定法测定乙二醇锑中锑含量与传统的手工滴定相比，不需要淀粉指示剂，方法简单准确，快速，重现性好。 2测定原理及方法 参考文献：合成技术及应用第15卷第一期 <<滴定法测定乙二醇锑中锑含量的研究>> 含量测定：称取样品0.22-0.30g(精确至0.1mg)，加入至250ml三角烧瓶中，加入2-3ml浓盐酸，待样品溶解后，加入10ml水，充分震荡，加入40ml5%的酒石酸钾钠水溶液，摇匀后加入NaHCO3直至无气泡产生，再加入1.0g，然后加入 1.0ml淀粉水溶液作为指示剂，用0.0500mol/L 的l2标准溶液滴定至蓝色，记录消耗的l2标准溶液的毫升数V。 3实验仪器 T860电位滴定仪 铂电极 单盐桥饱和甘汞电极 15ml 滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(12)=0.05217mol/L，滴定剂的浓度用基准物质硫代硫酸钠标定 乙二醇锑 ● 5%酒石酸钾钠水溶液 碳酸氢钠 浓盐酸 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书 测定方法： 称取 0.07g(精确至 0.0001g)样品于滴定杯中，用 1.5ml浓盐酸溶解后，加25ml蒸馏水充分震荡。加入 50ml 5%的酒石酸钾钠水溶液，摇匀后加入 NaHCO3直至无气泡产生，再加入0.5gNaHCO3，以铂电极为指示电极，单盐桥饱和甘汞电极为参比电极，用0.05mol/L 的l2标准溶液滴定至突跃。记录终点体积。 6测试结果 1)参数设定：常量滴定 终点数：1 结束体积：10.000ml ● 终点1突跃量：300.0 添加最小体积：0.020ml 初次添加体积：2.000ml 2)实验数据： 编号项目 c(I2)/mol/L 样品重量/(g) V/(ml) 含量/(%) 平均含量/(%) 1 0.05217 0.07552 6.862 57.69 57.65 2 0.07325 6.630 57.49 3 0.07117 6.415 57.25 4 0.07573 6.937 58.18 计算公式：sb%=(v*M*12.175)/m% 式中：v---滴定消耗的碘标准溶液， ml M---碘标准溶液的摩尔浓度， mol/L m---试样质量 3)曲线 1，样品量：0.07552g，终点体积：6.862ml 2，样品量：0.07325g，终点体积：6.630ml 滴定时间 2015-4-2114：13滴定管 15ml 滴定管系数99.52% 电极斜率103.00%温度25.0℃ lanon 3，样品量：0.07117g，终点体积：6.415ml lanon 4，样品量： 0.07573g， 终点体积 6.937ml. hi： lanon 7实验结果： 乙二醇锑中锑含量的平均值为57.65%，结果测试良好。 -- --