泡菜、果汁中脱氢乙酸检测方案(气相色谱仪)

气相色谱仪检测泡菜、果汁等食品中脱氢乙酸 脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2~10倍。我国的食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在酱菜、发酵的豆制品等中最大使用量为0.3 g/kg,在糕点、馅料等中最大使用量为0.5 g·kg-1。   我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸,而且有过量使用和超范围使用的现象。目前我国对脱氢乙酸的标准检测方法为气相色谱法和液相色谱法等。   可以采用苯甲酸作为分析保护剂,用毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的含量。加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。方法操作简单、检出限低、重复性好,节省有机溶剂,具有良好的应用前景,同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱分析提供了参考。       检测仪器：气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​),配火焰离子化检测器。   色谱条件:色谱柱:弹性石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);载气为氮气,流量为2.5 ml/min,恒流模式;尾吹气为氮气,流量为40 ml/min;检测器温度为280℃,空气流量为400 ml/min,氢气流量为40 ml/min;进样口温度为230℃,不分流进样,0.75 min后打开分流阀,进样量为1μL;柱温升温程序:初始温度70℃, 以10℃/min速率升至170℃; 后运行: 270℃保持5 min。采用外标法定量。   在色谱条件下进行测定,脱氢乙酸的质量浓度在2.5~1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系, 方法的检出限(3S/N)为2.0 mg/L,方法的测定下限(10S/N)为0.005 g/kg。   测定方法：称取样品10.000 g置于50 mL塑料离心管中,加入冰乙酸250μL, 乙腈10 mL,混匀后加入无水硫酸镁4 g和氯化钠1 g, 立即剧烈摇振1~2 min, 以4 500 r/min转速离心3 min, 取上层乙腈溶液2.00 mL置于10 mL离心管中,加入50 g/L苯甲酸溶液80μL和无水硫酸镁300 mg, 涡旋30 s, 以4 000r/min转速离心2 min,取上清液用0.45μm滤膜过滤,取滤液进行测定。 脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2~10倍。我国的食品添加剂使用卫生标准GB  2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在酱菜、发酵的豆制品等中最大使用量为0.3  g/kg,在糕点、馅料等中最大使用量为0.5  g·kg-1。 我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸,而且有过量使用和超范围使用的现象。目前我国对脱氢乙酸的标准检测方法为气相色谱法和液相色谱法等。 可以采用苯甲酸作为分析保护剂,用毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的含量。加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。方法操作简单、检出限低、重复性好,节省有机溶剂,具有良好的应用前景,同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱分析提供了参考。   检测仪器：气相色谱仪,配火焰离子化检测器。 色谱条件:色谱柱:弹性石英毛细管柱(0.32  mm×30  m,0.25μm);载气为氮气,流量为2.5  ml/min,恒流模式;尾吹气为氮气,流量为40  ml/min;检测器温度为280℃,空气流量为400  ml/min,氢气流量为40  ml/min;进样口温度为230℃,不分流进样,0.75  min后打开分流阀,进样量为1μL;柱温升温程序:初始温度70℃,  以10℃/min速率升至170℃;  后运行:  270℃保持5  min。采用外标法定量。 在色谱条件下进行测定,脱氢乙酸的质量浓度在2.5~1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,  方法的检出限(3S/N)为2.0  mg/L,方法的测定下限(10S/N)为0.005  g/kg。 测定方法：称取样品10.000 g置于50  mL塑料离心管中,加入冰乙酸250μL,  乙腈10  mL,混匀后加入无水硫酸镁4  g和氯化钠1 g,  立即剧烈摇振1~2  min, 以4 500  r/min转速离心3  min, 取上层乙腈溶液2.00  mL置于10  mL离心管中,加入50  g/L苯甲酸溶液80μL和无水硫酸镁300  mg, 涡旋30 s,  以4  000r/min转速离心2  min,取上清液用0.45μm滤膜过滤,取滤液进行测定。