饮用水中2,4-D和灭草松检测方案(固相萃取仪)

全自动固相萃取-液相色谱法检测 Preekem 水中的2，4-D 和灭草松 编号：ENET1401 摘要：利用全自动固相萃取仪(EXTRA) 和 Sepulco ENVI-18固相萃取柱分析饮用水中 2，4-D和灭草松，取得了较好的结果。在10 ug/L的加标水平下，2，4-D的回收率在89~93%之间RSD (n=3)=2.0； 在4ug/L 的加标水平下灭草松的回收率在84~90%之间， RSD (n=3)=2.7%。 关键词：22，4-D，灭草松， EXTRA， HPLC 引言： 饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题，我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》 GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》 (GB/T5750-2006)同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。 上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用 EXTRA 全自动固相萃取仪，根据EPA555，建立了自来水中 2，4-D 和灭草松的分析方法。。2，4-D和灭草松的结构式如下图： 图12，4-D(左)和灭草松(右)结构 I1 试剂、仪器及器材 EXTRA 全自动固相萃取仪，液相色谱仪(Waters 2695)带二极管阵列检测器。 Sepulco ENVI-18 固相萃取柱(6mL，500mg)，甲醇(色谱纯， TEDIA)，硫酸(1+1)。混合标准物质： 2，4-D浓度 25mg/L、灭草松浓度 10mg/L。 2实验方法 取1000mL纯水，加入混合标准物质200uL，用硫酸溶液(1+1)调节至pH<2，混匀。参照 EPA555的固相萃取条件，利用 EXTRA 按照以下的固相萃取程序同时处理3个样品，用甲醇定醇至1mL，液相色谱色谱分析。 5mL甲醇活化→→5mL水活化上样 (10Ml/min，1000mL) 吹干10min —5mL甲醇洗脱 一甲醇定容至 1mL， HPLC 分析 3 结果与讨论 3.1 2，4-D 和灭草松在液相色谱上有比较好的分离与响应，见图2： 图22，4-D(5mg/L)和灭草松(2mg/L)液相色谱图 3.2在2，4-D10 ug/L、灭草松 4 u g/L 的加标水平下，获得了非常稳定的回收率(表1)，完全满足分析的要求。本实验利用 EXTA 全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的 RSD 结果，主要有以下几个原因： a.正压上样，活化、洗脱、上样流速稳定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c.多个通道同步进行萃取，也是 RSD 小的一个影响因素。 表1 2，4-D与灭草松标准添加回收率(%) 化合物 R1 R2 R3 Avg RSD 2，4-d 92.3 93.2 89.5 91.7 2.0 灭草松 84.6 85.8 89.7 86.7 2.7