玻璃、石英砂中Ca、Cd、Zn、Ba、Zn、Mg、Co、Al检测方案(原子吸收光谱)

EWA 东西分析 玻璃中钾、钠、钙、镁等金属元素的测定....... .石英砂中钙、铁含量的测定...... 4 包芯线芯料中钙、镁、铝、钡含量的测定.. ..6 锌镍电镀液中铜、铁含量的测定...... ..8 飞灰稳定化物中铜、锌、镍、铬等元素的测定.. ................................................................. 共沉淀法测定食盐中铅、镉....... 聚二甲基硅氧烷中 Pb 的检测. 14 液体热稳定剂中 Ca、Cd、Zn、Ba的检测.. 固体纤维中 Ca、Fe 含量的测定...... ...........................................................，................ B 蚕丝纤维中 Ba 含量的测定.2 橡胶中Zn、Mg、Co、Al含量的测定.. .21 喷墨染料色浆中 Ca、Mg、Fe 含量的测定.. .23 玻璃中钾、钠、钙、镁等金属元素的测定 1样品溶液制备： 称取1.0g(精青至0.0001g)样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL HF， 3mL HNO3加热溶解，再加入10mL HF， 2mL HClO4， 蒸发至糊状，水洗皿壁，再加入1mLHClO4，加热至白烟冒尽，加入25mL 去离子水，8 mL (1+1) HCl， 加热至残渣全部溶解，冷却，移入100 mL量瓶，水洗，定容。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有K、Na、Ca、Mg、Fe、A1、Ba、Sb 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 盐酸(HCl)：优级纯 .硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HClO4)：优级纯 100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 钾单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钠单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钡单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锑单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 K 766.5 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Na 589.0 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 2 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 A1 309.3 0.2 5 3 3 笑气一乙炔火焰 Ba 553.6 0.2 10 4 3 笑气一乙炔火焰 Sb 217.6 0.2 8 1.5 4 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 Mg、Ca标液需夜 100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液， K、Na标液可配制成混标。 元素 浓度(ug/mL) K 0 0.05 0.1 0.3 0.5 Na 0 0.05 0.1 0.3 0.5 Ca 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Mg 0 0.01 0.05 0.1 0.2 Fe 0 0.1 0.3 0.6 1.2 Al 0 5 10 15 20 Ba 0 2.0 4.0 8.0 10.0 Sb 0 5.0 10.0 15.0 20.0 5标准曲线 测定 Ca、Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 吸光度0.10 0.05 0.00| 石英砂中钙、铁含量的测定 1样品溶液制备： 称取已混匀的样品5.0g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯罐中，加入25mL HF，盖盖，于电热板上140℃低温加热过夜，第二日继续加热至样品完全溶解。开盖，升高温度至180℃加热赶酸，直至至干，取下，冷却，加入2mL HNO3，继续加 热至 0.5mL左右，取下冷却至室温，用水移入10mL 塑料管中，加入0.15mL(100g/L)的氯化锶，加水稀释至刻度并摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、Fe空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 100g/L氯化锶溶液：称取10g氯化锶，用去离子水溶于100mL 容量瓶中。 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 标液中需每 100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化锶溶液。 元素 浓度(ug/mL) Ca 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Fe 0 0.1 0.3 0.6 1.2 5标准曲线 包芯线芯料中钙、镁、铝、钡含量的测定 1样品溶液制备： 称取充分混匀的0.1000g样(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL HNO3，缓慢滴加HF，至剧烈反应停止，加入5mL HClO4，加热冒烟至近干，稍冷，再加3mLHClO4冒烟至近干，加入 10mL HCl 加热溶解盐类，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。 25实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、Mg、Al、Ba空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 盐酸(HC1)：优及纯 硝酸(HNO3)：优及纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HClO4)：优及纯 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钡单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 2 空气一乙炔火焰 A1 309.3 0.2 5 3 3 笑气一乙炔火焰 Ba 553.6 0.2 10 4 3 笑气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 Mg、Ca标液需每 100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ug/mL) Ca 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Mg 0 0.01 0.05 0.1 0.2 Al 0 5 10 15 20 Ba 0 1.0 5.0 10.0 20.0 5标准曲线 测定 Ca、Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 锌镍电镀液中铜、铁含量的测定 1样品溶液制备： 精确吸取2 mL 样品放入高压消解罐中，加入9mL硝酸，在140℃下消解2小时后，将消解液移入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Cu、Fe空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 高压消解罐 恒温鼓风干燥箱 硝酸(HNO3)：优级纯 铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Cu 324.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Cu 0 0.1 0.25 0.5 1.0 Fe 0 0.1 0.25 0.5 1.0 5标准曲线 飞灰稳定化物中铜、锌、镍、铬等元素的测定 1样品溶液制备： 称取样品2.5000g(精确至0.0001g) 置于50mL塑料瓶中，按液固比20：(L/kg)量取50mL2*提剂(冰醋酸稀释液)于装有样品的塑料瓶中，放入摇床振荡18小时，取出过滤。取 10mL 滤液于聚四氟乙烯罐中，加入5mL硝酸，使用适宜的微波消解程序进行消解。消解完毕，冷却后取出罐体，于石墨消解器中加热赶酸至大约2mL，冷却至室温，用去离子水转移并定容至25mL容量瓶中，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 摇床 聚四氟乙烯消解罐 微波消解仪 石墨消解器 冰醋酸：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镍单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Cu 324.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Zn 213.9 0.2 10 1.5 4 空气一乙炔火焰 Ni 232.0 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Cr 357.9 0.2 10 2.0 3 空气一乙炔火焰 Pb 283.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Cd 228.8 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Cu 0 0.2 0.4 0.8 1.6 Zn 0 0.2 0.4 0.8 1.2 Ni 0 0.2 0.4 0.8 1.6 Cr 0 0.5 1.0 3.0 5.0 Pb 0 0.5 1.0 3.0 5.0 Cd 0 0.1 0.5 1.0 2.0 5标准曲线 吸光度 0.15 0.10 0.05 0.00 Zn 曲线方程： Y=0.11588*X+0.00253 线性相关系数：0.99990 吸光度 0.2 0.1 0.0 2浓度(ug/mL) Pb 曲线方程： Y=0.03896*X+0.00258 线性相关系数：0.99950 共沉淀法测定食盐中铅、镉 1样品溶液制备： 称取混匀的样品 10.0g于50mL塑料管中，加水至50mL，振摇使之溶解。加入2.0ml硝酸镁溶液(150g/L)，滴加3mL 氢氢化钠( 200g/L)溶液，然后振摇1min， 静置使沉淀下降到 5mL 以下，用虹吸法吸去上清液至 5ml 左右。加入去 离子水至50mL 振摇混匀，静置过夜。用虹吸法吸去上清液至 5mL 左右，加入0.5mL 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)，加去离子水至50mL， 混匀静置过夜。用虹吸法吸去上清液至 5mL 左右，加入2mL 硝酸溶液(1+1)溶解沉淀，用纯水定容至50mL，摇匀。同时做试剂空白、加标回收和标准系列。 2实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计(配有Pb、Cd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 硝酸：优级纯 硝酸镁：：优级纯 氢氧化钠：优级纯 氯化钠：优级纯 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 2%磷酸二氢铵：称取2.0g分析纯磷酸二氢铵，用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 3仪器条件 元素 波长 (入/nm) 灯电流 (ImA) 氘灯电流(I/mA) 光谱通带宽度(/nm) 背景扣除方式 Pb 283.31 1.3 100 0.2 氘灯 Cd 228.8 1.0 100 0.2 氘灯 Pb石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 干燥 50 30 打开 关闭 功率 干燥 90 10 打开 关闭 功率 灰化 120 600 10 打开 关闭 功率 4 灰化 600 600 8 打开 关闭 功率 5 灰化 600 600 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 20 打开 关闭 功率 9 冷却 0 0 2 关闭 关闭 功率 Cd石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 90 30 打开 关闭 功率 2 干燥 90 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 350 10 打开 关闭 功率 4 灰化 350 350 8 打开 关闭 功率 5 灰化 350 350 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 1800 1800 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2000 2000 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 20 打开 关闭 功率 4标准溶液的配制 在下述2种混合标准溶液系列中，各加入10.0g优级纯氯化钠，同时与样品处理步骤相同处理后定容至25mL，得下表标准系列。 元素 浓度(ng/mL) Pb 0 10.0 20.0 40.0 60.0 Cd 0 0.25 0.5 1.0 2.0 5标准曲线 聚二甲基硅氧烷中Pb 的检测 1样品溶液制备： 称取液体样2.0g左右于瓷埚中在电热板上小火炭化至不再冒烟，再移入 马弗炉中600℃±5℃灰化约5个小时。冷却后，加1mL混酸(硝酸+高氯酸=9+1)溶解残渣，用去离子水洗涤转移至100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL氢氟酸，至电热板上加热溶解后赶酸至近干，用去离子水冲洗杯壁后再次蒸干，再用去离子水冲洗转移至10mL容量瓶中，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计(配有 Pb、Cd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温电热板 马弗炉 聚四氟乙烯烧杯 硝酸(HNO3)：优级纯 高氯酸(HClO4)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 2%磷酸二氢铵：称取2.0g分析纯磷酸二氢铵，用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 元素 波长 (入/nm) 灯电流 (I/mA) 氘灯电流 (I/mA) 光谱通带宽度 (▲/nm) 背景扣除方式 Pb 283.31 1.3 100 0.2 氘灯 Pb石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 50 100 30 打开 关闭 功率 2 干燥 100 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 600 10 打开 关闭 功率 4 灰化 600 600 10 打开 关闭 功率 5 灰化 600 600 3 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 18 打开 关闭 功率 9 冷却 0 0 关闭 关闭 功率 4标准溶液的配制 元素 浓度(ng/mL) Pb 0 2.5 5.0 10.0 20.0 30.0 5标准曲线 液体热稳定剂中 Ca、Cd、Zn、Ba的检测 1样品溶液制备： 准确称取样品1.0g(精确至0.0001g) 置于 50mL石英烧杯中，置于电热板上加热炭化，至无黑烟，盖盖移入马弗炉内500℃灰化 4h，待马弗炉降至室温后将样品取出，加入5mL HNO3置于电热板上消解，将 HNO3全部蒸发掉后，滴入0.4%Mg (NO3)2， 使其完全覆盖样品，将转移至马弗炉内600℃灰化 4h，冷却至室温后取出，用硝酸溶解后转移并用去离子水冲洗定容于 100ml容量瓶内，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、Zn、BaiCd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温电热板 马弗炉 石英烧杯 硝酸(HNO3)：优级纯 0.4%硝酸镁(Mg (NO3)2)：称取 0.4g 光谱纯硝酸镁，用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钡单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Zn 213.9 0.2 10 1.5 4 空气一乙炔火焰 Cd 228.8 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Ba 553.6 0.2 10 4 3 笑气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Ca 0 0.5 1.0 1.5 2.0 Zn 0 0.1 0.4 0.8 1.6 Cd 0.25 0.5 1.0 2.0 Ba 0 0.5 1.C0 5.0 10.0 5标准曲线 固体纤维中 Ca、Fe 含量的测定 1样品溶液制备： 准确称取0.2g(精确至0.0001g)样品置于聚四氟乙烯内罐中，加入5mL硝酸混匀放置过夜，加入3mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧外盖。将消解罐放入烘箱中，升温至140℃后保持3.5h，至消解完全，自然冷却至室温。 取出内罐置于加热板上加热赶酸至1mL左右，取下冷却，用去离子水转移到 50mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、Fe空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 高压消解罐 恒温鼓风干燥箱 硝酸(HNO3)：优级纯 过氧化氢(H2O2)：：优级纯 100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 ca 标液需每 100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ug/mL) Ca 0 0.5 1.0 1.5 2.0 Fe 0 0.1 0.25 0.5 1.0 5标准曲线 测定 Ca 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 蚕丝纤维中Ba 含量的测定 1样品溶液制备： 称取1.0000g(精确至0.0001g)样置于瓷埚中，加入5mL硝酸，低温炭化至无烟，在转入马弗炉中，500℃保持 3h，取出，冷却后再加入1mL硝酸，蒸干，于马弗炉中500℃再灰化1h，取出，冷却后用1%硝酸转移并定容至10mL，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、Fe空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 马弗炉 控温电热板 硝酸(HNO3)：优级纯 钡单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ba 553.6 0.2 10 4 3 笑气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 5标准曲线 吸光度 0.04 0.02- 0.00 1n Ba曲线方程： Y=0.00409*X-0.00005 线性生关系数：0.99980 橡胶中Zn、Mg、Co、Al含量的测定 1样品溶液制备： 准确称取 0.15g(精确至0.0001g)样品置于高颈烧杯中，加入4mL硫酸，盖盖，放置于加热板上消解，待冒白烟后，取下冷却，加入10mL硝酸，，盖盖继续消解，直至溶液澄清透明(若溶液液澄清，可再加入5mL硝酸继续消解)。。等溶液浓缩到大约 3mL体积左右，再加入(1+2)盐酸10mL，加热溶解盐类，取下冷却至室温，用(1+2)盐酸转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用。同时做试剂空白。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Zn、Mg、Co、Al空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温电热板 硫酸(H2SO4)：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 盐酸(HCl)：优级纯 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钴单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Zn 213.9 0.2 10 1.5 5 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 2 空气一乙炔火焰 Co 240.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 A1 309.3 0.2 8 3 3 笑气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 Mg 标液需每 100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ug/mL) Zn 0 0.1 0.2 0.3 0.5 Mg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 Co 0 0.25 0.5 1.0 1.5 A1 0 1.0 3.0 5.0 9.0 5标准曲线 测定Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 吸光 0.15 0.10 0.05 0.00 0.5 1.0 1.5 .111. r2X1 浓度(mg/L) Co 曲线方程：Y=0.10609*X+0.00387 线性相关系数：1.00000 吸光度[0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 5 10浓度(me/L) A1曲线方程：Y=0.00756*X-0.00004 线性相关系数：1.00000 喷墨染料色浆中 Ca、Mg、Fe 含量的测定 1样品溶液制备： 准确称取样品1.0g(精确至0.0001g)置于 150mL 锥形瓶，然后加入(9+1) 的(硝酸+高氯酸)混合酸10mL，盖盖摇匀，置于电热板上加热消解，至消化液澄清透明，打开盖子再继续加热赶酸，至消解液1.0mL 左右为止，冷却。转移到25mL容量瓶内，并用去离子水冲洗 3-4次，合并洗液到容量瓶中，定容摇匀备用。同时做试剂空白。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Zn、Mg、Co、Al空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温电热板 硝酸(HNO3)：优及纯 高氯酸(HClO4)：优级纯 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 2 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 Ca、Mg 标液需需 100 mL溶液中加入1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ug/mL) Ca 0 0.25 0.5 1.0 2.0 Mg 0 0.1 0.2 0.3 0.4 Fe 0.25 0.5 1.0 2.0 5标准曲线 测定 Ca、Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。