本文对常见的钠钙玻璃及硼硅酸盐玻璃中氧化物化学成分进
行分析,针对不同的化学成分分别采用微波消解和湿法消解
两种不同的前处理方法,通过ICPOES利用标准曲线法进行
检测,按照优化后的参数条件及元素分析谱线对标准物质进
行考察。
thermoscientific 所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产,除非另有指明。 iCAP PRO Series ICP-OES测定玻璃中氧化物化学成分的含量 彭梦婷 赛默飞世尔科技(中国)有限公司,成都610000 关键词 钠钙玻璃,硼硅酸盐玻璃,微波消解,湿法消解 摘要 本文对常见的钠钙玻璃及硼硅酸盐玻璃中氧化物化学成分进行分析,针对不同的化学成分分别采用微波消解和湿法消解两种不同的前处理方法,通过ICPOES利用标准曲线法进行检测,按照优化后的参数条件及元素分析谱线对标准物质进行考察。 硼硅酸盐玻璃中氧化物化学成分进行分析,湿法消解用于测定三氧化铝、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、二氧化钛等化学成分,微波消解适用于三氧化二硼及二氧化硅的含量检测。 2.实验部分 2.1仪器与试剂 2.1.1 Thermo Scientific iCAP PRO系列等离子体发射光谱仪 玻璃通常按主要成分分为氧化物玻璃和非氧化物玻璃。氧化物玻璃又分为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃等。基本成分为二氧化硅的硅酸盐玻璃品种众多且用途广,根据此类玻璃中二氧化硅以及碱金属、碱土金属氧化物等化学组成的不同,又可分为:石英玻璃,高硅氧玻璃,钠钙玻璃,铅硅酸盐玻璃,铝硅酸盐玻璃,硼硅酸盐玻璃等。钠钙玻璃及硼硅酸盐玻璃是生活中最为常见的玻璃类型,钠钙玻璃成本低廉,易成型,适宜大规模生产,其产量占使用玻璃的90%,大量用于制造玻璃瓶罐、平板玻璃、器皿、灯泡等;硼硅酸盐玻璃在热学性能,光学性能以及机械性能方面都优于一般的钠钙硅玻璃,使其在光学玻璃、精密仪器玻璃、灯具玻璃、日用玻璃、药用包装玻璃等领域得到广泛应用用。玻璃制品的化学组成不尽相同,准确测定氧化物化学成分的含量是进行成品质量控制的有效手段,也是了解玻璃化学性质及物理性质的有效方法。 2.1.2新仪微波消解仪 2.1.3万分之一分析天平 2.1.4铂金甘埚 2.1.5恒温电热板 2.1.6氢氟酸 2.1.7盐酸 2.1.8硝酸 2.1.9单元素标准溶液 2.2标准溶液配制 国家标准GB/T 1347-2008B, GB/T 1549-20084中对钠钙硅玻璃,纤维玻璃化学分析方法进行了明确规定,其中二氧化硅的测定采用重量法或容量法,三氧化二硼采用化学滴定的方法,此类方法操作繁琐,对于微量成分分析而言准确度较差。本文参考以上标准方法分别采用湿法消解和微波消解作为前处理方法,使用iCAP PRO系列ICPOES对钠钙玻璃及 本实验采用标准曲线法,根据标样中各元素含量,配置相应浓度点,如下表所示(单位: mg/L): 表1各元素标准点浓度 元素 空白 标准1 标准2 Al 0 2 15 B 0 1.5 10 Ca 2 15 Fe 0.1 0.5 Mg 3 20 Si 0 20 60 Ti 0.1 0.5 Na 0 1.5 15 K 0 1 15 Zn 0 1.5 15 2.3仪器条件 湿法消解所测定金属氧化物的仪器参数如表2所示。 表2湿法消解前处理方法对应仪器条件设置 仪器条件 设置条件 进样泵管 聚氯乙烯,橙/白,ID=0.64 排液泵管 聚氯乙烯,白/白, ID=1.02 泵速 50 rpm 雾化器 同心雾化器 载气流量 0.50 L/min 雾化室 高效旋流雾化室 炬管中心管 1.5mm中心管 观测方式 径向 RF功率 1150 W 辅助气流量 0.5 L/min 积分时间 15秒 UV / 5秒 Visible 重复次数 3 微波消解所测定目标物的仪器参数如表3所示。 表3微波消解前处理方法对应仪器条件设置 仪器条件 设置条件 进样泵管 聚氯乙烯,橙/白,ID=0.64 排液泵管 聚氯乙烯,白/白, ID=1.02 泵速雾化器 50 rpm Miramist雾化器 载气流量 0.50 L/min 雾化室 聚四氟乙烯雾化室 炬管中心管 2.0mm陶瓷中心管 观测方式 径向 RF功率 1150 W 辅助气流量 0.5 L/min 积分时间 15秒 UV /5秒 Visible 重复次数 3 3.实验结果与讨论 3.1样品前处理 3.1.1湿法消解前处理方法:准确称量0.1000g样品于铂金埚中,加入10 mL氢氟酸,1mL硝酸置于300℃左右电热板上加热,待样品溶解完全且近干的情况下,加入3 mL 1:1盐酸浸提,转移定容至100mL容量瓶中。同时处理样品空白。此溶液用于测定三氧化铝、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、二氧化钛的含量。 3.1.2微波消解前处理方法:准确称量0.1000 g样品于聚四氟乙烯管中,加入2mL硝酸,2mL盐酸,7 mL氢氟酸,置于微波消解仪中进行消解,待消解程序完成后,过滤,转移定容至100 mL容量瓶中。从该容量瓶中取10mL定容至100mL用于测定三氧化二硼及二氧化硅含量。同时处理样品空白。 图1钠钙硅玻璃标准物质GBW 03117 图2硼硅酸玻璃标准物质GBW 03132 3.2元素谱线选择、线性方程及峰形图 3.2.1根据样品峰形、线性及标准物质结果的考察,选择以下元素波长作为分析所用谱线。 表4谱线选择及线性相关系数 元素 谱线 线性相关系数R2 观测方式 AI 394.401 0.9999 径向观测 B 182.591 0.9999 径向观测 Ca 422.673 0.9975 径向观测 Fe 259.940 0.9998 径向观测 Mg_ 280.270 0.9995 径向观测 Si 221.667 0.9999 径向观测 Ti 336.121 0.9999 径向观测 Na 818.326 0.9996 径向观测 K 766.490 0.9979 径向观测 Zn 206.200 0.9999 径向观测 部分元素线性截图如下图所示: 图3Si元素标准曲线截图 图4Mg元素标准曲线截图 3.2.2比对标准溶液和样品峰形,该方法所选波长处无左右背景干扰且信噪比高,表明测定所选用波长的合理性。 图6Ti素素标准物质及标准溶液重叠峰形图 图7Mg元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 图8K元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 3.3标准物质测定结果(单位:%):通过对标准物质的分析考察方法准确性,实验结果表明,采用湿法消解作为前处理手段时各氧化物成分的测定结果满足质控要求,说明该方法的可靠性。 表5湿法消解测定结果 氧化物 K2O CaO Na20 Fe203 硼硅酸盐玻璃 0.618 16.45 0.108 0.33 硼硅酸盐玻璃标准值 0.59±0.04 16.54±0.09 0.096±0.011 0.34±0.01 钠钙硅玻璃 1.10 6.39 15.0 0.179 钠钙硅玻璃标准值 1.1±0.07 6.37±0.09 13.77±0.16 0.18±0.01 氧化物 MgO AI2O3 ZnO Ti02 硼硅酸盐玻璃 4.32 14.08 0.0011 0.18 硼硅酸盐玻璃标准值 4.4±0.12 14.5±0.12 - 0.19±0.02 钠钙硅玻璃 4.00 2.48 0.0020 0.056 钠钙硅玻璃标准值 3.98±0.08 2.56±0.08 - 0.057±0.06 利用微波消解进行前处理时,三氧化二硼测定结果在标准值不确定度范围内,二氧化硅结果基本满足标物准确度范围,说明方法对于三氧化二硼及二氧化硅分析的准确性和可靠性。 表6微波消解测定结果 氧化物 B203 SiO2 硼硅酸盐玻璃 8.77 54.10 硼硅酸盐玻璃标准值 8.87±0.11 53.98±0.14 钠钙硅玻璃 - 72.8 钠钙硅玻璃标准值 71.25±0.12 结论 实验使用Thermo Scientific iCAP PRO 全谱直读型电感耦合等离子体光谱仪,采用微波消解和湿法消解两种前处理方法针对不同的化学成分进行分析,通过优化仪器参数条件,可以很好的满足玻璃中氧化物化学成分的测定,具有高效、准确、重现性好、分析时间短等优点。通过对标准物质的测定,保证了前处理方法及检测结果的可靠性和准确性。 热线800 8105118电话4006505118www.thermofisher.com 仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 ◎2020 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。 ( 参考文献 ) ( 道客巴巴.玻璃化学成分检验标准. https://www.doc88. com/p-986343210772.html?s=rel&id=1 ) ( l刘建兵.浅析硼硅酸盐玻璃的应用现状和发展趋势.科技 风,2014,(12):244. ) ( 中华人民共和国国家标准. GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》. ) ( [4中华人民共和国国家标准. GB/T 1549-2008《纤维玻璃化 学分析方法》. ) 玻璃通常按主要成分分为氧化物玻璃和非氧化物玻璃。氧化物玻璃又分为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃等。基本成分为二氧化硅的硅酸盐玻璃品种众多且用途广,根据此类玻璃中二氧化硅以及碱金属、碱土金属氧化物等化学组成的不同,又可分为:石英玻璃,高硅氧玻璃,钠钙玻璃,铅硅酸盐玻璃,铝硅酸盐玻璃,硼硅酸盐玻璃等。钠钙玻璃及硼硅酸盐玻璃是生活中最为常见的玻璃类型,钠钙玻璃成本低廉,易成型,适宜大规模生产,其产量占使用玻璃的90%,大量用于制造玻璃瓶罐、平板玻璃、器皿、灯泡等[1];硼硅酸盐玻璃在热学性能,光学性能以及机械性能方面都优于一般的钠钙硅玻璃,使其在光学玻璃、精密仪器玻璃、灯具玻璃、日用玻璃、药用包装玻璃等领域得到广泛应用[2]。玻璃制品的化学组成不尽相同,准确测定氧化物化学成分的含量是进行成品质量控制的有效手段,也是了解玻璃化学性质及物理性质的有效方法。
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