多孔吸附材料中多元素含量检测方案(ICP-AES)

thermoscientific 热线800 8105118电话4006505118www.thermofisher.com所有商标均为Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 ICPOES/ICPMS多孔吸附材料中多元素含量检测 彭梦婷曹琦荆淼赛默飞世尔科技(中国)有限公司，成都610000 关键词 吸附材料，催化剂 摘要 采用硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸对吸附材料以及催化剂进行处理，按照优化后的仪器参数条件，采用标准曲线法的测量方式，对吸附材料中杂质元素及催化剂活性中心组分Co，Mo， Ce三个主量元素进行测定，同时考察其测定稳定性，保证了测量结果的可靠性。 1.引言 吸附是指固体物质表面富集周围液体或气体介质中的分子或者离子的过程，是自然界中普遍存在的一种现象，具有大比表面积的多孔材料往往具有很强的吸附能力。I利用吸附材料进行物质分离已有较长的历史，国内外科研工作者在此方面也做了大量的研究工作。随着现代工业的发展，吸附材料已广泛应用于化工、石油、环境保护、医药卫生和生物工程等领域。[2]根据工业的常用性，可以把吸附材料分为硅胶、活性氧化铝、活性炭、沸石分子筛、碳分子筛以及聚丙烯酰胺等。硅胶主要用于干燥、‘气体混合及石油组分的分离；活性氧化铝不仅是一种优良的脱水吸附剂，而且可作为负载钴钼铈的催化剂，应用于重油与渣油加氢脱硫反应；活性炭主要用于水处理、脱色和气体处理；沸石分子筛主要用于气体的吸附分离以及气体和液体干燥。吸附材料中杂质元素的含量情况可能对吸附材料的性能有一定影响，对于活性氧化铝而言，其负载了钴钼衔做为催化剂时，钴钼饰是催化剂的活性中心组分，其含量高低对催化效果有直接的影响，因此，准确测定吸附材料及催化剂中元素含量对其吸附或催化性能有重要意义。电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法具有线性范围宽、检测限低、精密度高，可进行多元素同时测定等优点。 本方法通过硝酸，氢氟酸，高氯酸，硫酸溶解样品，采用iCAP RQ测定吸附材料中杂质元素的含量， iCAP PRO全谱直读型ICP-OES测定三氧化铝催化剂中Co， Mo， Ce主量元素的含量。 2.实验部分 2.1仪器与试剂 2.1.1 Thermo Scientific iCAP Pro系列等离子体发射光谱仪 2.1.2 Thermo Scientific 超纯水机 2.1.3Mettler万分之一分析天平 2.1.4水浴锅 2.1.5 Labtech 恒温电热板 2.1.6 20~100uL、200~1000uL微量移液器 ( Fisher Scienti-fic ) 2.1.7硫酸、高氯酸(科龙) 2.1.8硝酸(默克) 2.1.9氢氟酸(Fluke) 2.1.10Mo单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心) 2.1.11Co单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心) ( 2.1.12Ce单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心) ) 2.1.13多元素混合标准溶液 (Inorganic) 2.2标准溶液配制 ICPMS：采用标准曲线法，以1%硝酸基体配制标准点为：1 ppb， 10 ppb， 20 ppb， 50 ppb作为标准工作曲线。同时配制1%硝酸25 pg/L的内标溶液，包含Ge，Y， Rh等元素。 ICPOES：采用标准曲去法，以与样品相同浓度的硫酸溶液作为基体配制标准点0 ppm， 5 ppm， 10 ppm，20 ppm， 50 ppm作为标准工作曲线。 2.3仪器条件 2.3.1 ICPMS仪器条件 Parameter Value Parameter Value Analyzer Pressure 5E-07 Plasma Power 1550 Readback (mbar) (W 0.80 Spray Chamber Tempe- 2 Auxilliary Flow rature (°C) (L/min) Cool Flow (L/min) 14 Nebulizer Flow 1.03 (L/min) Peristaltic Pump Speed 25.0 Torch Vertical -0.9 (rpm)Q Cell gas (mL/min) Position4.5/0.4 KED/CCT 3/- 2.3.2 ICPOES仪器条件 仪器条件 设置条件 进样泵管 聚氯乙烯，橙/白，ID=0.64 排液泵管 聚氯乙烯，白/白，ID=1.02 泵速 50 rpm 雾化器 同心雾化器 载气流量 0.50 L/min 雾化室 高效旋流雾化室 炬管中心管 1.5mm中心管 观测方式 径向 RF功率 1150 W 辅助气流量 0.5L/min 积分时间 15秒 UV / 5秒 Visible 重复次数 3 3.实验结果与讨论 3.1样品前处理 活性炭：称取0.1000g灰化后固体样品，3mL硝酸， ，1 1mL氢氟酸，1mL高氯酸置于180℃电热板上加热，赶酸，冷却后用1%HNO3定容至50mL，过滤后待测。同时处理样品空白。 5A分子筛：将固体样品研磨至粉状，称取0.1000g固体样品，加入1mL硝酸，2mL氢氟酸置于180℃电热板上加热，赶酸，冷却后用1%HNO3定容至50mL， 过滤后待测。同时处理样品空白。 硅胶：将固体样品研磨至粉状，称取0.1000g固体样品，加入3mL氢氟酸置于180℃电热板上加热，赶酸，冷却后用1%HNO3定容至50mL。同时处理样品空白。 活性氧化铝催化剂：称量0.1000 g样品于离心管中，加入1：1硫酸10mL，置于80℃水浴锅中加热，待样品完全溶解后取出，冷却至室温，转移并定容至250mL，过滤后待测。同时处理样品空白。 3.2元素线性方程及峰形图 3.2.1 ICPMS曲线线性信息 元素 拟合系数 元素 拟合系数 11B 0.999 44Ca 1.000 52Cr 1.000 55Mn 1.000 59Co 1.000 75As 1.000 105Pd 1.000 111Cd 1.000 51V 1.000 121Sb 1.000 208Pb 1.000 24Mg 0.999 39K 1.000 48Ti 0.999 60Ni 1.000 56Fe 1.000 63Cu 1.000 66Zn 1.000 78Se 1.000 88Sr 1.000 95Mo 1.000 118Sn 1.000 137Ba 0.998 182W 1.000 各元素线性方程相关系数均在0.998以上，线性良好。 对于Mo 202.030 (467)的元素参数 各元素线性方程相关系数均在0.999以上，由于测定的元素为主量元素，所以峰形图信噪比高，且呈正态分布，不需要调整背景。 3.3检测结果 3.3.1ICPMS检测结果(单位： mg/kg) 7Li 9Be 11B 24Mg 39K (KED) (KED) (KED) (KED) (KED) 活性炭 134 14.5 106 1.24*104 5.07*103 分子筛 0.887 0.079 44.3 186 255 硅胶 0.192

确定