焊料中锑检测方案(原子吸收光谱)

原子吸收光谱法测定焊料中的锑的含量 摘要： 本文参考合金类样品分析的方法，利用原子吸收光光度计测定焊料中的锑，本实验的方法检出限为0.8ug/mL，实验回收率在96—98%之间，测得的实验数据准确可靠，为焊料中锑的测定提供了可靠地依据。 关键词：焊料、锑Sb、原子吸收 焊料是用于填充到焊缝，堆焊层和钎缝中的金属合金材料的总称。包扩焊丝，焊条，钎料等，其各种物理性质与合金的成分含量息息相关。焊料中的锑会对其连接强度有很大影响。 1实验部分 1.1主要仪器及试剂 AA7000系列原子吸收分光光度计(配有Sb空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 加热板 硝酸(HNO3)：优级纯 盐酸(HC1)：优级纯 锑单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 1.2仪器条件 火焰法测 Sb 的仪器设置参数如下表1所示： 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Sb 217.58 0.2 10 1.5 6.0 乙炔一空气火焰 表1 1.3样品处理 称取1.0g样品于250ml高颈烧杯中，加入15ml王水，盖上表面皿，加热反应至消化完全。冷却至室温，移至25ml容量瓶中，用少量水多次洗涤烧杯，将洗涤液合并于容量瓶中，用水定容，摇匀备用。 1.4标准溶液的配制 将 Sb 标准贮备液稀释，配成(0.0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0) ug/mL浓度系列标准溶液，用10%HC1溶液稀释并定容，再按表1所示仪器条件测定标准溶液及样品溶液。 2结果与讨论 2.1检测结果 2.1.1标准曲线 吸光度 线性相关系数：0.99996 2.1.2实际样品分析结果 表3焊料中 Sb的分析结果 元素 (ug/mL) 加标量 加标结果 RSD 回收率 Sb (n=3) (ug/mL) (ng/mL) (%) (%) 18.5667 9 27.2263 0.40 96.2 17.9167 9 26.7510 0.23 98.2 2.3酸度的影响 原子吸收光谱仪检测标准品和样品时，为了保证不影响检测结果稳定性会向溶液中添加一定量的酸。检测焊料中锑元素时，我们选择了5%、10%和15%的酸度，经实验验证10%酸度检测结果较好。 3结论 1)本实验选用王水进行消解，处理的样品很彻底，适合该类合金样品的前处理。 2)在实验中测定 Sb 时，若处理的样品溶液要经过稀释，在稀释时也应保持酸度为10%。 3)本实验的方法检出限为 0.8 u g/mL. ( 参考文献： ) ( [1]原子吸收光谱仪分析方法 北京东西分析仪器有限公司，2008，9 ) ( [2]应用原子吸收与原子荧光光谱分析第二版化学工业出版社 ) ( [3]刘珍.化验员读本(上册)[M].第三版.北京：化学工业出版社，1998，8 ) ( [4](德克)博克著.分析化学中试样分解手法手册[M].吴湘树，王信予予.北京：中国标准出版社，1987. )