纯水中总有机碳检测方案(TOC分析仪)

Sievers能源与水处理分析仪器应用文献 低水溶性化合物 TOC 分析-清洁验证中棉签回收率的评估 本研究旨在通过总有机碳(TOC)分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶"或“实际不溶”。我们的任务是在试验上测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性。化合物A-F(参见表1)为小分子(300-600 g/mol)。 材料 。12x12cm不锈钢板，具有10x10蚀刻区域，使用CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥 ·无粉手套 ·容量瓶，按照Sievers步骤914-80015进行清洗 ·棉签 (Texwipe Alpha棉签) ·预清洁的40mL样品瓶 ·移液管，30 mL 。Hamilton气密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗 ·Sievers* 800AS TOC分析仪 步骤 为较大限度地减少有机污染，在整个试验过程中须佩戴无粉手套。各化合物的溶解度通过将化合物加入低TOC水中进行经验测定。对混合物进行摇动、搅拌和超声处理以帮助化合物的溶解。目测检查后，按以下公式计算储备液的碳浓度。 碳百分比(%碳)从化合物的经验公式推导得出。 例如，化合物C20H22N4O10S的%碳是： 使用TOC分析确定各储备液的碳浓度。对化合物A和B的储备液直接分析，而化合物C到F的储备液进行10倍稀释。进行TOC分析之前，使用磷酸将少量(2mL)的各储备液酸化到pH<2。(对于溶液C到F，酸化少量稀释溶液)。对得到的酸化溶液进行目测检查，观察是否有沉淀形成。在所有酸化溶液中都没有观察到沉淀。然后使用Sievers 800 TOC分析仪分析A和B储备液，以及储备液C到F的稀释液。 TOC结果与计算的碳浓度吻合，各种化合物的溶解度列在下表1中。 进行棉签回收研究时，配制了以下溶液： 1.2个样品瓶的试剂水 2.2个样品瓶的背景棉签溶液 3.2个样品瓶的标准添加溶液(共12个) 4.2个样品瓶的棉签回收溶液(共12个) 试剂水： 30 mL 的移液管用于在28个预清洁样品瓶(40mL)中注入30 mL 的低 TOC水。流入后，马上盖上各样品瓶，直到以后使用。2个试剂水样品瓶进行标注并放到一边，以备随后的 TOC分析。剩余的26个充注好的样品瓶用于制备背景棉签溶液、标准添加溶液和棉签回收溶液。 试剂水TOC 40 ppb 背景棉签TOC(3根棉签+水) 244 ppb 化合物 化合物 水中溶解度(23℃) 标准添加溶液 棉签回收溶液 百分比 等级 (储备液)(ppmC) TOC (ppm C) TOC (ppmC) 回收率 A 类固醇 17 0.577 0.773 99% B b-内酰安 25 0.821 0.976 94% C 磺胺 280 1.62 1.79 98% D 磺胺 150 1.03 1.20 97% E 嘧啶 51 0.875 0.927 83% F 磺胺 50 1.05 1.26 99% 背景棉签溶液：通过切除三个棉签的尖到30 mL低TOC水中制备两个样品瓶的背景棉签溶液。小心避免污染切入水中的棉签柄部分。 标准添加溶液：在低TOC水(30 mL)中加入少量储备液(试剂量范围为0.1一1.0 mL)制备标准添加溶液(每种化合物2个样品瓶)。每种化合物所选的试剂量使标准添加溶液浓度约为1 ppm C。 棉签回收溶液：制备棉签回收溶液时，在不锈钢板上放置用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。溶液在10x10 cm 钢板表面区域均分分布，以便干燥(大约1个小时)。然后使用三根由低 TOC 水预湿润的棉签擦拭钢板的表面。然后将三根棉签的尖切入低 TOC 水的样品瓶(30mL)中。分析前剧烈摇动所有的样品瓶。 使用配备自动取样器的Sievers 800 AS型TOC分析仪对所有样品瓶(28个)进行分析。分析条件为：氧化剂流速为0.2 mL/min， 酸流速为0.75 mL/min。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值，将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均，显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。 结论 虽然化合物A到F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”，我们通过实验测定其室温下的溶解度，其范围为百万分之几(ppm)。使用擦拭技术和TOC分析从不锈钢板上成功回收了这些化合物。 本研究论证了使用 TOC 分析进行清洁验证应用的可行性。通过 TOC 分析，诸如A到F通常被认为在水中“不溶”的有机化合物实际上对于回收而言可溶。 (棉签回收溶液 TOC-背景棉签溶液 TOC)百分比回收率= ×100% (标准添加溶液 TOC-试剂水 TOC) (化合物A) 百分比回收率 计算示例(0.773-0.244)x 100%=99% (0.577-0.040) 图1.棉签回收率研究的百分比回收率计算 *苏伊士的商标，在一个或多个国家注册。 (本资料源于SUEZ) 联系我们，了解更多! 本研究旨在通过总有机碳（ TOC ）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为 “ 基本不溶 ” 或 “ 实际不溶 ” 。我们的任务是在试验上测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性虽然化合物A到F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”，我们通过实验测定其室温下的溶解度，其范围为百万分之几（ppm）。使用擦拭技术和TOC分析从不锈钢板上成功回收了这些化合物。本研究论证了使用 TOC 分析进行清洁验证应用的可行性。通过 TOC 分析，诸如 A 到 F 通常被认为在水中“不溶”的有机化合物实际上对于回收而言可溶。