样品容器中选择与使用检测方案(元素分析仪配)

山西治诺斯科技有限公司0CHNOS Elemental Technology Co.，Ltd洽诺斯科技 样品容器的选择与使用 元素分析仪的样品容器有多种材质：锡、银、铝、铜、金、镍、纸、陶瓷、合金钢等，多种形状：筒形、盒形、碗状、片状、舟状等，装样量不同容器的体积差异很大。仪器公司给各自的仪器配备了特定的样品容器，但如不能满足测试样品的要求，仪器使用者也可选择其它形状和规格的容器，下面就一次性的封闭性样品容器的选择和使用方面提出一点建议： 1、样品容器的选择 1-1、 材质 一般样品推荐使用锡制容器，因为锡容器在氧化时放热高达1800℃，有助于样品的分解；银制容器可用于氧分析(仅熔化，不发生氧化)和含酸与腐蚀性的样品；铝制容器仅适于易分解的样品；镍制的容器用于金属氧氮氢测定；金制、铜制的容器分别用于特种类型的样品；纸质的容器用于蛋白质测定。软包装容器(金属箔或纸制)用于装固体样品；硬包装容器(金属锭制)用于装液体和敏感性样品。 1-2、 形状 根据测试样品的类型选择不同形状的容器，红细粉状的样品用什么容器都可；纤维状、粘稠状、湿度敏感样品易用筒状容器，可以快速包装称量；密度小体积大的样品易用长方盒状容器：装样方便且包装后面积大易于氧化；取量大的样品(如煤粉、豆粉)可选用碗状容器，敞口易装；特殊形状的样品(如滤膜)可选片状容器卷入称量。 1-3、 规格 应选用与取样量相适应的规格，选用大规格的容器装少量样品，包样费时且容器耗氧量大，选用小规格的容器装大量样品，包样时易破损且样品分解不完全(要求瞬间燃烧的色谱型仪器会出现拖尾峰)。 2、样品容器的使用 2-1、空白值的检测 取样量在微量范围或测定低含量样品的用户，样品容器使用前，应检测其空白值，检测方法如下：按做样品的程序(加氧量可减少，以保护还原剂)检测系统空白2-3次，显示系统无空白积分值时，放入几个包好的空样品容器检测，计算检测出的空白值对样品的分析结果无显著影响，容器可以正常使用，若检测出容器的空白值对分析结果有影响，需重复检测10个左右，如积分值差异不大，取平均值，输入屏幕上软件菜单中显示的空白积分处，做校正因子的标样 和测试样品处全部拷贝，仪器会自动扣除该空白值，分析结果即是空白校正后的数据。如检测出的空白值高且不均匀，该样品容器不宜使用。 2-2、软容器 (Pressed)的装样包裹 使用软容器装样时，注意不要把样品容器的口污染，因为该类容器用镊子封口包裹，沾染的镊子可能把样品带至表面，在样品运行过程中沾污系统，并且该样也得不到正确的分析结果。装入样品称至合适的重量后，先把样品容器口封住，然后放平用平口镊子轻压排出容器内空气(防止容器内空气影响氮的结果)，再折叠包裹，包好后再复称确定该样品重量。 当包裹后体积过大，需用压样器压缩制成符合进样器的规格后再检测。 2-3、硬容器(Smooth)的装样密封 硬容器用于装液体样品时，注意根据样品取量选择合适的规格，避免太大的空间带来氮的误差。用于装低沸点液体样品时，可选用细高形状的液体囊，用注射器注入样品，专用的封口器密封。用于装高沸点粘液状样品时，可选用粗矮形状的液体囊，用--钢丝状取样工具把样品送入液体囊中，然后再用封口器密封。用于装挥发性样品，样品应装满容器，在装填物水平线下密封，沾在外面的样品用丙酮清洗干净。用于装空气敏感性样品，须用惰性气体置换出容器内的空气，并在惰性气体保护的手套箱中装样封口后，再称其重量。 3、样品容器的名称和规格 3-1、本公司产品的命名 样品容器按其形状和材质命名，软容器(装固体样品)筒型为锡囊/银囊，长方盒型为锡舟/银舟，碗型为锡箔杯，圆锥形的为镍箔锥，片状为锡箔片/银箔片/镍箔片。 硬容器(装液体样品)为小圆柱型，统称液体锡囊。其它材质的样品容器，如银、铝等命名方法相同。 3-2、 国外产品的命名 进口产品无论软硬容器，统称为 Capsules， 例如： Tin Capsules， Silver Capsules， AluminumCapsules， Nickel Capsules 区分其是装固体样品还是装液体样品的容器，可注意看其 Capsules 后有 Pressed Smooth 一词，前者是装固体样品的软容器，后者是装液体样品的硬容器。 3-3、 本公司产品的规格(mm) 锡舟：4x4x6， 4x4x11， 6x6x12， 8x8x15， 8x10x20银舟：4x4x6，4x4x11， 6x6x12， 8x8x15， 8x10x20 锡囊： 03.2x4， 3.5x5，，D4.5x6，D5x9， 中6x11， 中10x10银囊： 3.2x4，C3.5x5，[4.5x6，D5x9， D6x11， D10x10 锡箔杯：35x35，50x50 锡箔方片：35x35，50x50 锡箔圆片：^：23，，30，，50 固体样品装量范围：0.3-1g 镍箔片：12x12，25x25 镍箔锥：0.13ml，0.18ml 镍囊：6.2x10 镍囊加盖：6.2x5 镍篮：7x12， 7x16 3-4、经销进口产品的规格(mm) 液体锡囊： Tincapsules， smooth D1.06x5.5x0.1(0.003ml)， D2.x5x0.1(0.012ml)，D 3D.35.x5.5x0.1(0.04ml)中2.88x6x0.1(0.025ml)， D3.5x9x0.1(0.05ml)，，4.75x11x0.1(0.1ml) 中6.75x14x0.15(0.3ml)， ①8x21x0.15(0.5ml)，D10x22x0.2(1ml) 液体银囊： Silver capsules， smooth 02.x5x0.1(0.012ml)， D3.5x4x0.1(0.025ml) D3.5.x5.5x0.1(0.04ml)，)， D3.5x9x0.1(0.05ml) 液体样品装量范围：0.005ml-1ml 锡箔圆片： Tin disk 21mm，28mm，D30mm， D35mm，953mm，，中62mm 银箔方片：Silver foil 40x40mm 无氮纸： Nitrogen-free paper50x50mm， 100x100mm 无氮胶囊： Nitrogen-free Gel capsules 7mm，，@8mm，10mm 以上内容是本人多年应用工作中总结的经验以及本公司提供的产品，供广大用户参考。 刘力 2005年6月撰写 2010年10月修订 地址：太原市龙口东街龙观天下西区排号电/传： 邮箱 chnos cn@com