豆制品及蛋制品中添加及非法添加检测方案

DiKMAA reliable partner for your lab 咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检测解决方案 苏丹红Ⅰ~Ⅳ号均为人工合成的一系列偶氮类工业染料。研究表明，其原型及代谢产物均有一定的潜在致癌作用。近年来欧盟和我国都禁止苏丹红作为食品添加剂使用。但是由于苏丹红成本低廉，颜色鲜艳，不易褪色，-一些不法商贩将苏丹红添加到鸡鸭饲料、辣椒制品中，极大地危害了消费者的健康。 目前，国内外关于苏丹红的检测方法主要有薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、‘气相色谱-质谱联用法等。此类方法已应用于如辣椒制品、调味品、熟食、蛋禽类制品等食品中苏丹红的残留检测。我国也发布了《GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》国家标准。 方法优势 迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测鸭蛋黄中苏丹红，鸭蛋黄样品经正己烷提取后，使用 ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。 1.该方法参考国标方法进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 2.使用 ProElut SDH 苏丹红用测专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠； 3.方法检出限 10 pg/kg， 与国标 GB/T 19681-2005 要求最低检出限要求相同。以下为详细解决方案，敬请参考! 1、适用范围 本方案适用于咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ、苏丹红I、苏丹红I和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是 10 pg /kg. 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 2、提取 (1)取1.0g样品与10 mL 正己烷混合，振荡 5 min， 超声提取 5 min， 6000 rpm下离心2 min， 收集上清液； (2)将下层残留物用10 mL 正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液； (3)将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL 正己烷混匀，待净化。 3、净化 ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909) a活 化： 5mL 正己烷活化； b上 样加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗 依次加入5mL 正己烷， 5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液； d洗 脱： 加入 10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液； e重新溶解： 将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1mL， 供HPLC分析。 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250 mm ×4.6 mm， 5 um (Cat#99603) 流速：1.0 mL/min 进样量：20pL 柱温：40℃ 检测器：PDA 518 nm 流动相：A： 0.2%磷酸水溶液 B：：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 18 20 30 30.1 40 A(%) 12 12 0 0 12 12 B(%) 88 88 100 100 88 88 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 5、添加回收结果 咸鸭蛋黄中苏丹红的HPLC 检测添加回收结果 回收率%分析物 苏丹红I 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅲ 苏丹红Ⅳ 样品 生咸鸭蛋黄 95.09 86.62 88.79 94.30 出油熟鸭蛋黄 94.64 92.62 87.49 90.01 少油熟鸭蛋黄 93.73 92.99 88.81 92.22 苏丹红标准(0.5 mg/L)液相色谱图 添加水平为 0.5 mg/kg 生咸鸭蛋黄中苏丹红检测的液相色谱图 生咸鸭蛋黄中苏丹红检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为 0.5 mg/kg 熟咸鸭蛋黄中苏丹红检测的液相色谱图 熟咸鸭蛋黄中苏丹红检测(空白样品)的液相色谱图 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 成都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆：